Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
В качестве детекторов излучения в монохроматорах 
применяются фотоэлектронные умножители, в полихроматорах – 
твердотельные детекторы с набором фотодиодов. 
В ААС измерение оптической плотности производят как по 
высоте, так и по площади пика. Измерение высоты пика соответствует 
максимальной оптической плотности, но более чувствительно к 
химическим помехам. 
Оценка 
чувствительности 
атомно-абсорбционной 
спектрометрии производится по концентрации, выраженной в «пг» и 
соответствующей оптической плотности 0,0044, что эквивалентно 1% 
поглощения. Например, значения характеристических масс для кадмия, 
цинка, магния находятся в диапазоне от 0,3 пг. 
Химические помехи. Электротермическая ААС чувствительна к 
влиянию основы пробы. Например, в присутствии фосфатов 
оптическая плотность кальция при использовании пламени ацетилен-
воздух уменьшается в результате образования фосфатов кальция. 
Для уменьшения влияния основы используют химические 
модификаторы с целью получения менее летучего соединения 
определяемого элемента или более летучую основу (модификатор 
матрицы). В качестве модификаторов могут быть как неорганические 
соли (нитраты никеля, палладия, магния, аммония и др.), так и 
органические вещества (Тритон Х-100, тиомочевина, ЭДТА). 
Для удаления хлоридов из матрицы часто используют нитрат 
аммония, при этом образуется хлорид аммония, который удаляется на 
второй стадии (озоление). 
Применение нитратов палладия и никеля в качестве химических 
модификаторов определяемых летучих элементов (мышьяк, цинк, 
кадмий) позволяет стабилизировать такие летучие элементы в 
результате образования промежуточных соединений типа Pd
5
As
2 
. 
Спектральные помехи. Наличие неспецифического поглощения 
света компонентами основы приводит к значительному увеличению 
фона, который необходимо вычитать при получении истинного 
значения сигнала определяемого элемента. Для вычитания фона 
используют различные методы: метод дейтериевой лампы, метод, 
основанный на эффекте Зеемана и др. Методы основаны на 
последовательном измерении оптической плотности фона и фона 
вместе с определяемым элементом с последующим вычитанием 
оптической плотности определяемого элемента. 
Для дейтериевой дуги характерно непрерывное испускание в 
области 200–380 нм. В методе с применением дейтериевой лампы 
используют два источника света, один из которых дает узкополосный 
(линейчатый) спектр (ЛПК или БРЛ), а второй дает непрерывный 
спектр (дейтериевая лампа). При облучении ЛПК поглощение 
215 

---