Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
Б. Проверка аппарата и реактивов на отсутствие мышьяка. В 
капельную воронку вносят 30 мл 20%-ного раствора серной кислоты и 
небольшими порциями (по 4–5 мл) спускают этот раствор в 
реакционную колбу к «купрированному» цинку. Большие объемы 
раствора серной кислоты добавлять не следует, так как серная кислота 
может восстановиться до сероводорода, который образует налет серы 
при нагревании восстановительной трубки. В реакционную колбу не 
должен попасть воздух, поэтому в капельной воронке необходимо 
оставлять 5–10 мл раствора серной кислоты, который препятствует 
поступлению воздуха в аппарат Марша. В течение 15–20 мин из 
аппарата вытесняется воздух. Для проверки полноты вытеснения 
воздуха водородом над выходным отверстием восстановительной 
трубки помещают узкую пробирку и через 4–5 мин пробирку 
закрывают, относят подальше от аппарата и к отверстию подносят 
зажженную спичку. Если воздух из прибора вытеснен, то водород в 
пробирке вспыхнет без взрыва. В случае, если воздух из аппарата 
вытеснен не полностью, продолжают пропускать водород через 
аппарат и проверяют полноту вытеснения воздуха водородом.
После удаления воздуха из аппарата проверяют наличие 
мышьяка в реактивах («купрированный» цинк и серная кислота): а) 
зажигают водород у открытого конца восстановительной трубки (при 
наличии мышьяка пламя имеет синеватую окраску); б) нагревают 
восстановительную трубку в широкой части до слабого красного 
каления (разложение AsH
3
происходит при температуре около 500 ºС), 
а сужение трубки обертывают фитилем из марли (один конец фитиля 
помещают в чашку с водой, а второй – в стакан для стекания 
жидкости): 
2AsH
3
→ 2As + 3H
2
O (6.78) 
Для равномерного нагревания широкой части трубки ее 
обертывают металлической сеткой. Через час проверяют, появился ли 
темный налет с металлическим блеском (свободный мышьяк) в 
охлажденной суженной части восстановительной трубки. Цинк и 
серную кислоту используют для определения мышьяка только при 
отрицательных опытах реактивов на наличие мышьяка. 
В. Исследование минерализата на наличие мышьяка состоит из 
нескольких стадий: получение и обнаружение мышьяковистого 
водорода; термическое разложение мышьяковистого водорода до 
мышьяка; исследование кристаллов мышьяковистого ангидрида; 
выполнение микрокристаллоскопической реакции с хлоридом цезия в 
присутствии йодида калия. 
179 

---