Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации
_______________________________________________________
I
способ: в коническую колбу емкостью 200 мл помещают 20 г
измельченного биоматериала, 5 мл воды, 1 мл этанола (катализатор), 10
мл концентрированной азотной кислоты и малыми порциями по каплям
прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты. Следят, чтобы
не выделялись бурые пары оксидов азота). Оставляют на 10 минут при
комнатной температуре, затем помещают на кипящую водяную баню и
нагревают 10–20 минут. При бурном
протекании реакции в колбу
прибавляют 30–50 мл горячей воды. Горячий деструктат разбавляют
двойным объемом кипящей воды и фильтруют в мерную колбу с 20
мл насыщенного раствора мочевины (денитрация). Деструктат
охлаждают, доводят водой до определенного объема.
II
способ: к 20 г биоматериала прибавляют 10 мл воды, 1 мл
этанола, 10 мл концентрированной
азотной кислоты, 10 мл
концентрированной серной кислоты (по каплям), 10 мл 42% раствора
хлорной кислоты, нагревают 5–10 мин.
Предложены и другие способы изолирования ртути: 0,5 г волос
помещают во фторопластовый сосуд реактора, прибавляют 2 мл конц.
HNO
3
и 1 мл 30% раствора пероксида водорода. Герметизируют
реактор и нагревают его при 160–180
°
С в течение 30 минут.
При
определении ртути в моче
предложено два способа способа
деструкции органических веществ в моче:
1. В колбу Къельдаля вместимостью 500 мл помещают 200 мл
нефильтрованной мочи и прибавляют 35 мл концентрированной
азотной кислоты, 2 мл этанола и небольшими порциями вносят 25 мл
концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на водяной бане
в течении 40 мин, затем прибавляют 20 мл
насыщенного раствора
мочевины. При появлении осадка его отфильтровывают,
фильтр
промывают горячей водой и промывные воды присоединяют к
деструктату.
2. В колбу Къельдаля вместимостью 500 мл помещают 200 мл
нефильтрованной мочи, прибавляют 25 мл концентрированной серной
кислоты и малыми порциями вносят 7 г перманганата калия.
Оставляют содержимое колбы на 40 мин, периодически взбалтывая.
Затем в колбу прибавляют небольшими порциями насыщенный раствор
щавелевой кислоты до исчезновения окраски перманганата калия.
Деструкция органических веществ в
крови проводится по
методике, которая используется для деструкции органов трупа (к пробе
крови не прибавляют воду). На исследование берут 50-100 мл крови.
При
анализе
молока,
картофеля
и
тканей
рыб
гомогенизированные пробы разлагают в автоклаве (смесь равных
объемов HCl, H
2
SO
4
, HNO
3
в присутствии H
2
O
2
) в течение 2 часов при
85ºС. Ртуть выделяют электролитическим
способом и определяют
атомно-флуоресцентным методом.
136