16
Рис. 4. Рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD-7000S
Наличие высокотемпературной приставки в дифрактометре позволяет фик-
сировать фазовые переходы в пробе с изменением температуры. Температура
меняется с заданным шагом (10, 20…50…100 градусов С). При каждой темпе-
ратуре проводится съемка. В результате эксперимента можно построить 3D мо-
дель фазовых переходов, что наглядно демонстрирует структурные
изменения в
образце, что может потом быть связано с изменением физических свойств ис-
следуемых объектов.
2.2.2.
Рентгеновский дифрактометр Bruker
D2 Phaser (Германия)
предназначен для широкого спектра исследований: рентгенофазовый анализ
любых
кристаллических
материалов.
Программное
обеспечение
(DIFFRAC.EVA и TOPAS) позволяет с использованием компьютерной базы
данных проводить:
– качественный и количественный минералогический анализ;
– уточнение структуры минералов и других кристаллических веществ;
17
– оценку реальной структуры (дефектности, кристалличности) минералов и
других аморфных и кристаллических веществ.
D2 PHASER является компактным портативным рентгеновским дифрак-
тометром (рис. 5) с конструкцией "все-в-одном". Прибор прост в управлении и
занимает
мало места, одновременно представляя собой высококачественную
рентгенодифракционную систему с применением инновационных технологий и
конструкции. Дифрактометр не требует для работы никаких дополнительных
устройств: системы охлаждения,
компьютера, монитора и т.д. Для работы си-
стемы требуется только подключение к электропитанию 100-240В (50/60Гц) и
рабочее место площадью примерно 50 х 60 см. D2 PHASER позволяет прово-
дить рентгенодифракционные измерения быстро,
просто и получать данные
высокого качества.
Рис. 5. Рентгеновский дифрактометр Bruker D2 Phaser
Система D2 PHASER предназначена для применения в следующих отрас-
лях:
• цемент, сырье;
• руды и минералы;
• геология;
•
керамика, стекло;
18
• химия, катализаторы;
• исследования материалов;
• фармацевтика;
• экология.
Хотя дифрактометр D2 PHASER оснащен маломощным 300 Вт рентге-
новским генератором, с его помощью можно получить данные высокого каче-
ства за короткое время благодаря использованию линейного детектора LYNX-
EYE в режиме быстрого сканирования.
Принципом работы дифрактометра является
фокусирующая геометрия
Брэгга-Брентано. Излучение рентгеновской трубки (е) (рис. 6) излучается фоку-
сом трубки (f) и попадает на пробу в центре гониометра (а). (b) характеризует
направление падающего пучка. Первичный пучок падает на пробу и дифраги-
руется кристаллической решеткой порошковой пробы. Дифракционные пики
являются результатом интерференции излучения в результате отражения от пе-
риодической трехмерной структуры пробы - т.е. от каждого микрокристаллита
порошка. Каждый микрокристаллит вызывает появление отдельного дифракци-
онного
пика на дифракционном конусе. Интенсивность пика характеризует тип
атома и положение в кристаллической решетке. Дифракционные пики появля-
ются под определенными углами, которые находятся в прямой зависимости от
симметрии решетки (14 симметрии Браве). Дифрагированный пучок регистри-
руется детектором рентгеновского излучения (к). Угловые положения и интен-
сивности дифракционных пиков являются характеристикой кристаллической
структуры пробы. Дополнительную количественную и качественную информа-
цию, такую,
например, как химический состав и степень кристалличности,
можно получить после анализа дифрактограммы.
Порошковая проба вращается с постоянной угловой скоростью вокруг
оси (j) для уменьшения текстурного эффекта, который влечет появление пара-
зитных относительных интенсивностей. Ось вращения пробы (j) перпендику-
лярна оси гониометра (а также поверхности пробы) и
является биссектрисой
19
угла между падающим и дифрагированным пучком. При необходимости вра-
щение пробы можно отключить.
Рис. 6. Гониометр (с) с линейным детектором (к). Первичная ветвь распространения
пучка (h) состоит из трубки (е) с фокусом (f) и расходящейся щелью (g). Первичный пучок в
направлении (b) засвечивает пробу в центре гониометра (а). Угол падения =
. Центр гонио-
метра (а) является центром измерительной окружности (d). Проба в центре гониометра (а)
вращается вокруг оси (j). Расходящийся пучок от пробы фокусируется на окружности (i) и
регистрируется детектором (к). Угол дифрагированного пучка также
. Только центральное
отражение, попадающее в центр детектора удовлетворяет состоянию
-
фокусируется
практически идеально. Дифракционный угол между падающим и дифрагированным пучком
составляет 2
Do'stlaringiz bilan baham: 
