Toshkent farmatsevtika instituti analitik kimyo kafedrasi

4.Vaziyatli masalalar:

1. рН metr tuzilishi, ish tamoyili va unda ishlash tartibini bilish.

2. Elektrodlarni yuvish, artish, elektrolitik yacheykadagi tekshiriluvchi eritmaga elektrodlarni tushirish va titrlash jarayonida eritmaning рН qiymatini o`zgarishini kuzatish, amaliy ko`nikmalarini hosil qilish.

5.Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar:

1. Nernst qonunini mohiyati

2. Qo`llaniladigan elektrodlar turlari

3. pH – metrni tuzilishi

4.Potentsiometrik titrlash egrisini integral va differentsial ko`rinishlarini chizib, ekvivalent nuqtaga tegishli titrant hajmini aniqlash va aniqlanuvchi modda miqdorini hisoblash.

6.Test topshiriqlari

1. 
   Potensiometriya detektori :
   

A. Indikatorelektrod

B. Fotoelement

C. Nursuzgich

D. Kvarsprizma va chiqish tirqishi

2. Potensiometriyada qanday fizik kattalik o'lchanadi?

A. Yarim to’lqin potensiali

B. Maksimal yutiladigan nurning to’lqin uzunligi

C. Indikator va standart elektrodlar potensiallarining farqi

D. Tok kuch
3. Quyidagilarning qaysilari elektrokimyoviy usulga mansub?

1.Spektrofotometriya 2.Polyarografiya

3.Fotokolorimetriya 4.Potensiometriya 5.Kolorimetriya

A. 1,3,5

B. 1,2

C. 2,3

D. 2,4
4. Potensiometriya nima?

A. Elektrodlarni tashqi kuchlanish ostidagi potensiallar ayirmasini o’lchash

B. O’tkazgich uchlaridagi potensiallar ayirmasini o’lchash

C.Elektrodlarga tashqi kuchlanish bermay, galvanik elementda hosil bo’lgan kuchlanishni o’lchash

D. Eritmadagi elektrolit elektr o’tkazuvchanligini o’lchash
5. Tashqi kuchlanish ostida bajariladigan elektrokimyoviy usullarni ko’rsating

1.Fotokolorimetriya 2.Konduktometriya

3.Spektrofotometriya 4.Potensiometriya 5. Polyarografiya

A. 2, 5

B. 1, 3

C. 1,3,4,5

D. 3,4,5
6. Tashqaridan kuchlanish bermasdan bajariladigan elektrokimyoviy tahlil

A. Polyarografiya

B. Potensiometriya

C. Konduktometriya

D. Kulonometriya

7.Quyidagi usullarni qaysi biri elektrolit eritmasining elektr o’tkazuvchanligini o’lchashga asoslangan?

A. Kolorimetriya

B. Potensiometriya

C. Konduktometriya

D. Spetrofotometriya

8. Standartelektrodga berilgan ta’rifni ko’rsating.

A. Potensialitekshiriluvchi ion konsentratsiyasiga bog’liq bo’lmagan passiv metal va uni yomon eriydigan tuzidan tarkib topgan elektrod

B. Potensiali tekshiriluvchi ion tabiatiga bog’liq bo’lgan elektrod

C. O’z tuzinining eritmasiga tushirilgan metall plastika

D. Sulfat kislotaning bir molyarli keritmasiga tushirilgan platina plastinkasi
9. Standart elektrodga berilgan ta’rifni ko’rsating.

A. Potensiali tekshiriluvchi ion konsentratsiyasiga bog’liq bo’lmagan passiv metall va uni yomon eriydigan tuzidan tarkib topgan elektrod

B. Potensiali tekshiriluvchi ion tabiatiga bog’liq bo’lgan elektrod

C. O’z tuzinining eritmasiga tushirilgan metall plastika

D. Sulfat kislotaning bir molyarlik eritmasiga tushirilgan platina plastinkasi
10. Indikator elektrodlarni ko’rsating?

1.Kumush xloridli 2.Kalomel 3.Shisha membrana

4.Tuzining eritmasiga tushirilgan metall 5.Platina

A. 1,2

B. 3,4,5

C. 3

D. 4,5
Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi

Zarur asbob va reaktivlar:

Reaktivlar:

1. Aniq titrlik detsinormal ishqor eritmasi

2. Distillangan suv

3. Filtr qog`oz bo`lakchalari

4. Tekshiriluvchi kislota eritmasi

Idishlar:

1. Elektrolitik yacheyka - 50 yoki 100 sm³ hajmli stakancha

2. Byuretka (25 sm³)

3. Pipetka (10 sm³) yoki Mor pipetkasi

Asboblar:

1. рН metr elektrodlari bilan

2. Magnit aralashtirgich

Laboratoriya ishi.Rangli eritmadagi sulfat kislota konsentrasiyasini рН metrik usulda titrlab aniqlash

Ishning bajarilishi:

1.1. Dastlabki holatda, titrlash boshlanmasdan avval, magnitli aralashtirgichni ishgatushirgan holda eritmaning рН qiymati рН metrning shkalasidan yozi bolinadi.

1.2. Titrlash avvalida, ekvivalent nuqtaga yaqinlashguncha, titrant ishqor eritmasining qo`shilgan har 2 sm³ eritmasidan keyin рН qiymatini ortishi kuzatiladi va tegishli qiymatlar quyidagi jadvalga yozib boriladi:

VNaOH, sm^3	V	pH	pH	pH / V

1.3. Qo`shilajak titrant hajmlari 2, 4, 6, 8 sm<sup>3</sup> so`ngra 9, 9.5, 10, 10.5, 11, 12 undan keyin yana 2 ml dan 14, 16, 18, 20 sm³ qo`shilib, titrant va aniqlanuvchi eritma kontsentratsiyalari taqriban teng bo`lgan holda, sarflangan 9 - 11 sm³ titrant hajmlarida pHning keskin o`zgarishi (titrlash sakramasi) kuzatiladi.

1.4. Yuqoridagi jadvalga yozilgan, qo`shilgan titrant hajmi V<sub>NaOH</sub> ga ko`ra titrlanuvchi eritma рН qiymatlari asosida titrlashning integral egrisi chiziladi.

1.5.Aniqlanishi lozim bo`lgan kislotaning massasi titrimetrik usullarda ishlatilgan quyidagi formula asosida hisoblanadi:

g/sm³

C_k - taxlil etiluvchi kislota eritmasining konsentrasiyasi, g/sm³

E_k - aniqlanayotgan kislotaning ekvivalenti.

C_NaOH va V_NaOH titrant (ishqor eritmasi)ning kontsentratsiyasi va ekvivalent nuqtada sarflangan hajmi, V_alk aniqlanuvchi kislota rangli eritmasining titrlash uchun olingan hajm.

Mashg’ulot -36

Mavzu: Nazorat eritmasidagi Na₂SO₄ massasini ion almashinish xromotografiyasi usulida aniqlash. Talabalar mustaqil ishini baholash

Tarqatma qo’llanma tarkibi:

1. 
   Tarqatma qo’llanma maqsadi.
   
2. 
   Mavzuning ahamiyati.
   
3. 
   Laboratoriya mashg‘ulot mavzusini yoritishda qo’llaniladigan pedagogik texnologiyalar.
   
4. 
   Vaziyatli masalalar.
   
5. 
   Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar.
   
6. 
   Test topshiriqlari.
   
7. 
   Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi.
   

Maqsad:Tahlilning xromatografik usullari haqida tushuncha berish. O`zlashtirgan bilimini ion almashinish xromatografiyasi misolida amalda qo`llab Na₂SO₄ massasini aniqlash. Taxlilni uskunaviy usullari bo`yicha talabalar bilimini test nazoratidan o`tkazish.

Mavzuning ahamiyati:

Xromatografik usullar tahlilni tezkor va keng qamrovli usullaridan bo`lib, dori va biologik faol moddalar sifat va miqdoriy tahlilida keng qo`llaniladi. Mashg`ulotda orttirilgan nazariy bilim va amaliy ko`nikmalar quyidagi mavzularni o`zlashtirish uchun zarur.

Mutaxassislik fanlari
Farmatsevtik kimyo	vitaminlar va dori vositalarning chinligini tasdiqlash
Toksikologik kimyo	toksik moddalarni sifat va miqdoriy tahlili
Farmakognoziya	Ajratmalarning sifat va miqdoriy tarkibini o`rganish

3. Laboratoriya mashg‘ulot mavzusini yoritishda “BLITS-O‘YIN” pedagogik texnologiya usullaridan foydalaniladi.

Na₂SO₄ massasini ionalmashinish xromatografiyasi usulida aniqlash harakatlarining to‘g‘ri ketma-ketligini ko‘rsating:

№	Harakatlar	1-guruh	2-guruh	O‘qituvchi bahosi
				1	2
1.	Xromatografik kolonkani neytral muhitgacha yuvish
2.	Na2SO4 massasini hisoblash
3.	Elyuat neytral muhiti-gacha tekshiriluvchi eritmani elyuirlash
4.	Kolonkaga tekshiri-luvchi eritma alikvot qismini solish
5.	Elyuat pH ini aniqlash
6.	Elyuirlash optimal tezligini sozlash
7.	Elyuatni alkalimetrik titrlash

4.Vaziyatli masalalar:

1. Bajarilganish asosida 500 sm³0,1 N nazorat eritmasini tayyorlash uchun necha grammNa₂SO₄ tortib olinganini hisoblang.

2. Dengiz suvini:

a) Kationitdan o`tkazilganda;

b) Anionitdan o`tkazilganda;

с)Kationitdan chiqqan elyuatni anionitdan o`tkazilganda elyuatning muhiti

qanday bo`ladi?

5.Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar:

1.Xromatografik tahlilning tub mohiyati va asosiy tushunchalari.

2.Xromatografik tahlil turlari:

a) аralashmadagi komponentlarni ajralish (mexanizmi) sabablariga ko`ra;

b) Xromatografiyani bajarilish uslubiga ko`ra;

v) Turg`un faza va elyuetning agregat holatlariga ko`ra.

3. Yupqa qavat (yuzaviy) xromatografiyaning mohiyati, sifat va miqdoriy tahlilda qo`llanishi.

4.Cho`ktirish va cho`qqi xromatografiyalarini mohiyati, tahlilda qo`llanishi.

5. Ion almashinish xromatografiyasining tub mohiyati, qo`llanishi.

6. Ionit va uning turlari.

7. Kationitning solishtirma sig`imi.

8. Kationitning regeneratsiyasi.

6.Test topshiriqlari

1. 
   Ion almashinish xromatografiyasining mohiyati .
   

A.Tekshiriluvchi eritmadagi ionlarni ionitning ionogen gruppalari bilan almashinuviga asoslangan

B. Titrant eritmasidagi ionlarni tekshiriluvchi modda ionlari bilan almashinuvi

C. Titrant eritmasidagi va ionitdagi ionlarni almashinuviga asoslangan

D. Standart (boshlang’ichmodda) ionlarini aniqlanuvchi ion bilan muvozanatli almashinuvi

2. 
   Yupqa qavat xromatografiyasida miqdoriy tahlil nimaga asoslangan?
   

A. Rf qiymatiga

B. Dog’ning yuzasi

C. Dog’ni start chizig’idan uzoqligi

D. Dog’ quyuqligi

3. Quyidagi keltirilgan usullarning qaysi birini sezgirligi kata?

A. Fotokolorimetriya

B. Konduktometriya

C. Gazxromatografiyasi

D. Kolorimetriya
4. Natriy sulfatni ion almashinish xromatografiya usulida miqdoriy aniqlash nimaga asoslangan ?

A. Ion almashinuvdan hosil bo’lgan mahsulotning atsidimetrik titrlashga

B. Xromatografik ustundan o’tgan natriy sulfatni titrlashga

C. Tuz eritmasini anionit bilan ion almashinuviga

D. Tuzni kationit bilan ion almashinuvidan hosil bo’lgan mahsulotni alkalimetrik tirlashga
5. Qattiq sorbent to’ldirilgan kolonkada yuqoridan pastga tomon siljiyotgan aralashmadagi tarkibiy qismlarni bir-biridan ajrashi xromatografik usulni qaysi turiga kiradi?

A. Kolonka adsorbsion xromatografiyasi

B. Ion almashinish

C. Cho’ktirish

D. Yupqa qavat xromatografiyasi
6.Xromatografik tahlil turlarini qaysi birida qo’zg’aluvchan va qo’zg’almas fazalar o’rnida suyuq modda ishlatiladi?

A. Gaz-suyuqlik

B. Gaz-adsorbsion

C. Cho’qqi

D. Suyuqlik-suyuqlik xromatografiyasi
7. Yupqa qavat xromatografiyasida sifat tahlil quyidagi qaysi o’lcham asosida bajariladi?

A. Rf o’lchami

B. EK

C. dog’ yuzasi

D. dog’ning diametri

Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi

Zarur asbob va reaktivlar:

Reaktivlar:

1. KU-2 (universal kationit-2)

2. Distillangan suv

3. Filtr qog`oz bo`lakchalari

4. AV-17 (anionitvo`soko - osnovnoy)

5. Na₂SO₄ eritmasi

Idishlar:

1. Elektrolitik yacheyka - 50 yoki 100 sm³ hajmli stakancha

2. Xromatogtafik kolonka (25 sm³)

3. Pipetka (10 sm³) yoki Mor pipetkasi

Laboratoriya ishi. Nazorat eritmasidagi Na₂SO₄ miqdorini ion almashinish xromatografiyasi usulida aniqlash

Ishning bajarilishi:

1.1.Ish boshlashdan avval kolonka (shisha nay)ga to`ldirilgan kationit KU-2 dagi elyuent muhiti tekshiriladi. Buning uchun kolonka krani sekin ochilib, kolonkadan sizib chiqayotgan tomchining muhiti tekshiriladi.

1.2.Muhit neytral bo`lsa, Na₂SO₄ eritmasidan 10 sm³ alikvot hajm olib kolonkaga quyiladi va sekundiga bir tomchi tezlik bilan elyuirlash boshlanadi.

1.3. Ish davomida kationit ustidagi elyuent (suv) sathi kuzatib turiladi. Kationit sirti ochilib qolmasligi (qurib qolmasligi) uchun toza suv quyib turiladi.

1.4. Kolonka elyuatini yig`ish uchun ostiga toza kolba qo`yiladi. Biroz vaqt o`tgach elyuat tomchilari indikator qog`ozini qizartirgani kuzatiladi. Bu hol kationitdagi (Н⁺) ionlarini elektrolit kationiga almashayotganligidan darak beradi.

1.5.Elyuent tomchilari neytral muhitga kelguncha kolonkani toza suv bilan yuvish davom ettiriladi. So`ngra kolbaga yig`ilgan elyuatdagi kislotaning miqdori titri aniq ishqor bilan titrlanadi.

1.6. Elektrolit eritmasidan olingan alikvota hajmdagi elektrolit (Na₂SO₄) massasi quyidagicha hisoblanadi:

g;

Asosiy va qo’shimchа o’quv аdаbiyotlаr hamda axborot manbalari

Аsosiy аdаbiyotlаr

1. 
   Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjayev A.N., Shabilalov A.A., Nasirddinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Darslik. Fan. T. 2008; 2013 1 – 2 jild (lotinda).
   
2. 
   Харитонов Ю.Я. «Аналитическая химия. Аналитика». I-II том. Москва «Высшая школа» 2003.
   
3. 
   Fayzullayev O. «Analitik kimyo asoslari». Darslik. Yangi asr avlodi, 2006.
   

Qo‘shimcha adabiyotlar:

4. 
   Kristian G. Analiticheskaya ximiya. Chast 1 ,2 pere.s angl. M. BINOM. 2009.
   
5. 
   Oтто M. Современные методы аналитической химии. I-II том.М. ТЕХНОСФЕРА 2008
   
6. 
   Mirziyoyev Sh. M. “O`zbеkiston Rеspublikasini yanada rivojlantirish bo`yicha
   

harakatlar stratеgiyasi to`grisida” gi Farmoni. Toshkеnt.: O’zbеkiston, 2017 yil 7 fеvral.

7. 
   Mirziyoyev Sh. M. O`zbеkiston Rеspublikasi Prеzidеntining “Oliy ta'lim tizimini yanada rivojlantirish chora-tadbirlari to`grisida”gi qarori. Toshkеnt.: O’zbеkiston, 2017 yiл 20 aprеl. 
   

8. Mirziyoyev Sh. M. Tibbiyot sohasidagi islohotlar aholining hayotdan roziligi, el-yurtimiz taraqqiyotiga xizmat qilsin. Sog`liqni saqlash tizimini yanada takomillashtirish, tibbiy xizmat sifati va samaradorligini oshirish, aholi salomatligini mustahkamlash, sifatli dori-darmon bilan ta'minlash borasidagi islohotlar tahliliga bag`ishlangan yig`ilishida so`zlagan nutqi. Toshkеnt.: O’zbеkiston, 2017 yil 18 oktyabr. 

9. 
   Mirziyoyev Sh. M. Buyuk kеlajagimizni mard va olijanob xalqimiz bilan birga quramiz. – Toshkеnt.: O’zbеkiston, 2017 y.
   
10. 
    Ponomarev V.D. «Analiticheskaya ximiya». Учебник.V dvux chastyax M., ” Visshaya shkola”, 1982.
    
11. 
    Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
    
12. 
    Analitik kimyo” sanoat farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun o‘quv-uslubiy qo‘llanma (rus va o‘zbek tillarida), T. 2011 y.
    

Internet saytlari:

1. 
   http://old.ziyonet.uz
   
2. 
   http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem
   
3. 
   http://www.chem.msu.su/rus/teaching/analyt/welcome.html
   
4. 
   http://www.mma.ru/education/