|
2ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«БЕЛГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
(НИУ «БелГУ»)
КАФЕДРА МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ И НАНОТЕХНОЛОГИЙ
ОТЧЕТ
о лабораторной работе № по дисциплине
«Электронная и зондовая микроскопия»
формы обучения курса группы 12001713
Тожибаева Алиёра Алишер угли
Тема: «Приготовление тонких металлических фольг. Электронномикроскопическое исследование размеров и кристаллической структуры высокодисперсных частиц вторичных фаз методом их экстрагирования на углеродные реплики»
Преподаватель:
Беляков А.Н.
Белгород
Цель работы: Освоить методику приготовления тонких фольг с использованием метода струйной полировки на приборе TenuPol – 5 фирмы Struers.
Осмотреть соединения кабеля между блоком управления и полировальным блоком, в приложении 1 необходимо выбрать электролит согласно выбранному материалу для подготовки фольги.
2. Включить установку в сеть и переключить тумблер на задней панели в положение (I). На жидкокристаллическом дисплее появится заставка фирмы Struers, после чего появится главное меню (рис. 2), состоящее из четырех разделов: методы Struers, методы пользователя, ручные функции, конфигурации. Раздел методы Struers содержит набор стандартных методов полировки некоторых металлов и сталей, однако данные методы не охватывают большую часть металлов и сплавов. Для удобства пользования раздел методы пользователя содержит подразделы Титан и его сплавы, стали, Алюминиевые сплавы, Молибден, Магниевые сплавы с готовыми режимами электрополировки указанных материалов.
3. Выбрать метод полировки. Для выбора метода необходимо выбрать User methods, выбрать необходимую группу металлов (например, Titanium group), затем режим для данного материала (например ВТ1-0 технически чистый титан). Появиться окно (рис. 6) с указанием режима электрополировки.
4. В соответствии с указанным типом электролита (A) необходимо залить в резервуар для электролита не менее одного литра раствора и аккуратно опустить в резервуар полировальный столик. Установка готова к работе.
5. Подготовленный диск диаметром 3 мм поместить на металлический контакт напротив отверстия (рис. 7, А), тщательно прижать второй составляющей держателя образца. Затем держатель образца поместить в полировальную ячейку (рис. 9) между двумя формирователями струи так, чтобы контакты ячейки и держателя образца плотно соприкасались. Все режимы настроены на полировку до появления отверстия, при утонении и появлении отверстия установка автоматически остановит процесс.
6. При использовании свежего или наоборот старого (электролит теряет со временем свои свойства) электролита необходимо построить вольтамперную характеристику, для чего необходимо находясь в меню режима электрополировки (рис. 6) нажать клавишу F1. Установка автоматически построит вольтамперную характеристику (рис. 10). Используя клавиши “вверх” и “вниз” выберите участок параллельный оси абсцисс (плато), или, при неидеальной кривой точку перегиба. В случае если не удается определить такой участок, используйте фильтр для данного сканирования (клавиша F3, рис. 9) или повторите построение вольтамперной характеристики (клавиша F1). Так как при построении вольтамперной характеристики используются напряжения от 0, возможен затрав образца и образование оксидной пленки, в этом случае необходимо достать образец и повторно его отшлифовать, для того, чтобы удалить оксидную пленку.
7. После установки образца и выбора режима электрополировки нажать клавишу Start (5-C, рис. 4). После окончания электрополировки вынуть держатель образца и тщательно промыть в дистиллированной воде для удаления электролита с держателя. Используя фильтровальную бумагу, протереть держатель образца и рассоединить его, вынуть образец и тщательно промыть в спирте и дистиллированной воде для удаления остатков электролита.
8. Промыть держатель образца и тщательно вытереть, удаляя остатки спирта и воды после промывки (большинство электролитов при попадании в них воды становятся не пригодными для использования).
9. После завершения электрополировки образцов или при необходимости сменить электролит для полировки другого материала выйти в главное меню, используя клавишу Esc и зайти в раздел Manual function (рис. 10), снять полировальный столик и слить из резервуара электролит, залить в резервуар проточную воду (2 л), и опустить полировальный столик, выбрать в разделе Manual function функцию Cleaning (чистка, промывка). В течении 30 секунд установка выполнит запрограммированную промывку полировального блока.
10. После завершения промывки в воде, необходимо во второй (пустой) резервуар для электролита залить 1.5 л спирта для промывки TenuPol – 5. Переставить полировальный столик в резервуар со спиртом и повторно запустить функцию Cleaning. За это время промыть и тщательно протереть резервуар, в котором был электролит.
11. После завершения промывки спиртом, необходимо его слить и промыть резервуар.
12. Выключить блок управления, переведя тумблер на задней панели в положение “0” и выключить его из сети. Сняв защитный кожух с полировальной ячейки отсоединить контакты от формирователей струи, сдвигая их к центру вынуть по одному и тщательно промыть в стакане со спиртом для удаления остатков электролита.
13. Протереть фильтровальной бумагой ячейку для полирования и формирователи струи, после чего вставить их обратно.
14. Убрать за собой рабочее место
Do'stlaringiz bilan baham: |
