Technical Note 17 — June 2012

3.5.2.1 The limit of reporting (LOR) 

The LOR is the practical limit of quantitation at or above the LOQ.  

3.6 

Ruggedness  

The ruggedness (a measure of robustness) of a method is the degree to which results are unaffected by 

minor changes from the experimental conditions described in the method, for example, small changes in 

temperature, pH, reagent concentration, flow rates, extraction times, composition of mobile phase. 

Ruggedness testing provides an indication of the methods reliability during normal usage. The aim of 

ruggedness testing is to identify and, if necessary, better control method conditions that might otherwise lead 

to variation in measurement results, when measurements are carried out at different times or in different 

facilities. It can also be used to identify factors which need to be addressed to improve precision and bias. 

Ruggedness is investigated by measuring the effects of small, planned changes to the method conditions on 

the mean of the results. Trials need to be conducted with the aid of blank specimens, (certified) reference 

materials, specimens of known composition, etc. To evaluate the degree of ruggedness, significance testing 

may be carried out. In some cases, information may be available from studies conducted during in-house 

method development. Intra-laboratory reproducibility investigations, by their nature, take into account some 

aspects of a method’s ruggedness. 

 

Ruggedness testing can be carried out by considering each effect separately, by repeating measurements 

after varying a particular parameter by a small amount and controlling the other conditions appropriately 

(single variable tests). However, this can be labour intensive as a large number of effects may need to be 

considered. Experimental designs are available, which allow several independent factors to be examined 

simultaneously. Hibbert (2007) describes Plackett-Burman experimental designs that provide an economical 

---

Technical Note 17 - Guidelines for the validation and verification of quantitative and qualitative test methods 

 

 

June 2012 

Page 19 of 32 

and efficient approach whereby (4n -1 ) variables are evaluated by conducting only 4n analyses. Both 

approaches assume independence of effects.  

 

In practice, an experienced analyst will be able to identify those method parameters with the potential to 

affect results and introduce controls, e.g. specified limits for temperature, time or pH ranges, to guard against 

such effects.