|
8-Mavzu YUQX - suyuq xromatografiyaning planar turi. Tarixi, aniqlash
xatoliklari. Moddalarning ajralishida omillarning ta‟siri. YUSYUQX.
Reja:
1. Yupqa qatlam xromatografiyasi.
2.YUQX usulida moddalarning ajralishida omillarning ta‘siri
3. YUSYUQX usullarining ishlash pritsiplari
Yupqa qatlam xromatografiya usuli yuqori sezgirlikka ega bo‘lgan universal
usul bo‘lib, hozirgi vaqtda oddiyligi, tez bajarilishi, iqtisodiy jihatdan afzalligi
tufayli farmatsevtika amaliyotida ko‘p foydalanilmoqda. Usul sorbent bilan
qoplangan shisha, folga, plenka yuzasida kapillyar kuchlar ta‘sirida moddalarning
harakatlanishi natijasida bir-biridan ajralishiga asoslangan.
YQX usulidan moddalarning chinligi, tozaligi va miqdorini aniqlashda keng
foydalaniladi.
Mazkur usulda qo‘zg‘aluvchan faza sifatida ko‘pincha suv va ba‘zida
boshqa erituvchilar yoki ularning aralashmalari ishlatiladi. Qo‘zg‘aluvchan faza
qo‘zg‘almas faza (yupqa qatlamli sorbent)ga tomizilgan aralashmani o‘zida
eritadi va ulami turli tezlikda har xil masofadagi o‘rinlarda taqsimlanishiga olib
keladi.
Yupqa qatlam xromatografiyasi usulida erituvchilar aralashmasini shunday
tanlash kerakki, bunda xromatogrammada birikmalar simmetrik joylashib, Rfqiymati 0,5 ga yaqin bo‘lishi kerak. YQXda qo‘zg‘almas qattiq faza - sorbent
sifatida maxsus ‗‗xromatografiya uchun‖ tayyorlangan silikagel, aluminiy oksidi,
KSM rriarkali silikagel, silikagel bilan aluminiy oksidi aralashmasi, sellyuloza, 108
kizelgur, poliamid ishlatiladi. Sorbent tanlashda aniqlanuvchi modda funksional
guruhlarining xususivati va soni ham ahamiyatga ega.
YQX usuli — sorbent mahkamlangan va mahkamlanmagan plastinkalarda
olib boriladi. Sorbent qatlamini mahkamlash uchun 5±20% gacha bog‘lovchi
modda qo‘shiladi. Bog‘lovchi moddalarning ajralish jarayoniga ta‘sir etmasligi
kerak. Shunday bog‘lovchilarga gips, kraxmal, agar-agar kiradi.
Sorbenti mahkamlangan yupqa qatlamli plastinka tayyorlash uchun 5 g
KSM markali silikagel, 0,2 g kalsiy sulfat va 12 ml suvdan iborat aralashma
chinni havonchada shisha tayoqcha bilan bir xil quyuqlikda bo‘lgunicha
aralashtiriladi. Tayyorlangan aralashmani o‘lchamlari 13x18 (14x16; 8x15) sm
keladigan shisha plastinka ustiga quyib maxsus moslama yordamida qatlam
qalinligi bir tekis bo‘lgunicha (250-500 mg) tekislanadi. Keyinchalik plastinka
gorizontal holatda quritish shkafida 120
0
C haroratda 1 soat davomida quritiladi.
Plastinkalar suvsiz kalsiy xlorid solingan eksikatorlarda saqlanadi.
Xromatografik kamera sifatida og‘zi oyna yoki ishlov berilgan qopqoq bilan
yopilgari tagi uassi shisha idishlai (kristallizatoilar, eksikator va h.k.) ishlatiladi.
Kamera sathini 5—7 mm ga qo‘zg‘aluvchan faza — erituvchilar aralashmasi
solinadi. Kamerani to‘yintirish maqsadida uning devoriga erituvchi bilan
shimdirilgan filtr qog‘oz joylashtiriladi. Namunani yuborishdan avval plastinka
chekkasidan 1,5—2 sm masofada o‘tkir qalam yoki igna bilan dog‘larning
boshlang‘ich - start chizig‘i belgilanadi. Plastinkaning qarama-qarshi chekkasida
namunaning nomi yoziladi. Namuna mikropipetka yoki mikroshprits yordamida
tomiziladi. Sifat tahlilini o‘tkazishda kapillyardan foydalaniladi. Namuna start
chizig‘iga diametri 3-4 mm bo‘lgan dog‘ ko‘rinishida tomiziladi. Namuna
plastinkaning pastki qismidan 1,5-2 sm yuqorida, yon tarafidan esa 2 sm
masofada tomizilishi kerak. Agar plastinkaga bir necha namunalar tomizilishi
kerak bo‘lsa. ular orasidagi masofa 2 sm dan kam bo‘lmasligi kerak.
Xromatografiyalash uslubi 3 xil bo‘ladi.
1. Yuqoriga ko‘tariluvchi xromatografiyada plastinka vertikal holatda
joylashtiriladi, erituvchilar aralashmasi pastdan yuqoriga qarab harakat- lanadi.
2. Pastga qarab harakatlanuvchi xromatografiyalashda erituvchi alo- hida
idishga solinib, kameraning yuqori qismiga joylashtiriladi. Erituvchi filtr qog‘oz
yordamida beriladi, ya‘ni xromatografiya qog‘ozining bir uchi erituvchiga
solinsa. ikkinchi uchi kameraning pastki qismiga tushiri- ladi.
3. Aylanali xromatografiyalashda erituvchi solingan Petri idishida diametri 2
mm kattalikda tirqish bo‘ladi. Aniqlanuvchi modda qog‘ozga tomiziladi.
Tirqishga filtr qog‘oz o‘rnatiladi va erituvchiga solinadi.
Xromatogrammada hosil bo‘lgan dog‘lar 2 xil usulda ochiladi: kimyoviy va
fizikaviy.
Do'stlaringiz bilan baham: |
