Сифат анализи усулларининг синфланиши


— giperozid DSNning aniq og‘irligi, g;  m — xom ashyoning aniq og‘irligi, g;  W —



Download 1,33 Mb.
bet36/44
Sana02.07.2022
Hajmi1,33 Mb.
#733348
TuriАнализ
1   ...   32   33   34   35   36   37   38   39   ...   44
Bog'liq
1-mavzu

 giperozid DSNning aniq og‘irligi, g; 
m — xom ashyoning aniq og‘irligi, g; 
W — xom ashyoning namligi, %; 
Eslatma: 
Giperozid Davlat standart namunasi eritmasini tayyorlash: 
Taxminan 0,05 g (aniq tortma) giperozid DSN (100—105
0
C da doimiy 
og‘irlikkacha quritilgan) 100 ml og‘zi mahkam berkitiladigan kolbaga solinib, 40 
ml 95% li spirt qo‘shiladi va vertikal sovitgichga ulab, kristallar to‘liq erib 
ketguniga qadar suv hammomida qizdiriladi. Eritma sovitilganidan keyin 50 ml 
hajmli o‘lchov kolbasiga o‘tkaziladi, belgisigacha 95% li spirt bilan yetkaziladi 
va aralashtiriladi. 
5% aluminiy xloridning spirtli eritmasini tayyorlash: 
5 g aluminiy xlorid 100 ml li o‘lchov kolbasida 40 ml 95% li spirtda eritilib, 
belgisigacha 95% li spirt bilan yetkaziladi va aralashtiriladi. 
 
Norsulfazol 0,25 g, Sulfadimizin 0,25 g
tarkibli dori turini YQX usuli yordamida tahlil qilish 
 
Aniqlash tartibi: 
2 mg yaxshilab maydalangan dori turi 5 ml atsetonda eritilib, undan 2 
tomchisi o‘lchamlari 15x20 sm bo‘lgan, silikagelning mahkamlangan qatlamini 
saqlagan plastinkaning start chizig‘iga kapillyar yordamida tomiziladi. Bir 
vaqtning o‘zida norsulfazol va sulfadimezinning standart eritmalari tayyorlanadi 
(100 mg modda 50 ml atsetonda eritiladi). Tayyorlangan standart eritmalar start 
chizig‘iga tomizilib, atsetonning uchib ketishi uchun 3-5 minut xona haroratida 
qoldiriladi. So‘ngra plastinka xloroform-metanol (9:1) aralashmasidan iborat 
bo‘lgan erituvchilar
sistemasi bilan to‘yintirilgan xromatografiya kamerasiga tushirilib, erituvchilar 
sistemasi front chizig‘iga yetgach, kameradan olinadi. Plastinkani xona haroratida 
quritib, xromatogrammadagi moddalarning o‘mini ko‘rish uchun dastlab 1 m 
xlorid kislotasi eritmasi, keyin 5% li natriy nitrit eritmasi purkalib, elektr 
qizdirgichda quritiladi va p-naftolning ishqoriy eritmasi purkaladi. 
Dori shaklidan hosil bo‘lgan dog‘lar, xromatogrammadagi o‘rni, Rf qiymati 
va rangi bo‘yicha standart namunalardan hosil bo‘lgan dog‘lar bilan solishtiriladi . 

2—tekshiriluvchi aralashma eritmasi tomizilgan joy


a—erituvchilar aralashmasi bosib o‘tgan masofa; 
b. b
1
—plastinkaga qo‘yilgan moddalarning bosib o‘tgan masofasi (start 
chizig‘idan modda hosil qilgan dog" markazigacha bo‘lgan masofa). 

Kodein 0,015 g, amidopirin 0,3 g tarkibli dori turini YQX usuli


yordamida tahlil qilish 
 
Xromatografiya jarayoni aluminiy oksidning mahkamlangan qatlam- ida
o‘lchamlari 12x16 sm plastinkada olib boriladi. 0,1 g dori turi 3 ml 95% li spirtda 
eritilib, plastinka start chizig‘ining o‘rtasiga tomiziladi. Ikki chetiga esa standart 
namunalarning spirtli eritmalaridan tomizilib, benzol-etanol (9:1) erituvchilar 
aralashmasida xromatografiyalanadi. Erituvchi finish chizig‘iga yetgach, 
plastinkani kameradan olib, quritiladi va yod kristallari solingan kameraga 
tushiriladi. Tekshiriluvchi aralashmada hosil bo‘lgan dog‘lar, standart 
namunalarning dog‘lari bilan bir xil bo‘lishi kerak. 
Teofedrin‖ tabletkasi 
Tabletkaning tarkibi: 
Teofillin 0,05 g

Efedrin gidroxlorid 0,02 g 


Teobromin 0,05 g

Fenobarbital 0,02 g 


Kofein 0,05 g

Beladonna quyuq ekstrakti 0,004 g 


Amidopirin 0,2 g

Sitizin 0,0001 g 


Fenatsetin 0,2 g 

0,48 g massali tabletka hosil 


bo‘lguniga qadar 

Chinligini aniqlash tartibi: 


15 g maydalangan tabletka kukuniga 10 ml suv solib, yaxshilab 
chayqatilgach, avval paxta tamponi orqali, so‘ngra filtr qog‘ozda ajratish 
voronkasiga filtrlanadi. Paxta tamponda qolgan cho‘kma probirkaga solinib, 5 ml 
suyultirilgan xlorid kislotasi qo‘shib, 3 minut davomida qaynatilib, sovitib 
filtrlanadi. Filtratga 0,1 ml kaliy bixromat eritmasi qo‘shilganda to‘q qizil rangga 
o‘tuvchi binafsha rang hosil bo‘ladi (fenatsetin). 
Ajratish voronkasidagi filtratga 15 ml xloroform qo‘shib, 2 minut davomida 
chayqatib, suvsiz natriy sulfat saqlagan filtr orqali filtrlanadi. Ekstraksiyalash 
jarayoni yana ikki marta qaytariladi. Xloroformli ajrat- malar birlashtirilib, 
xaydash orqali quyultiriladi va suv hammomida quritiladi. Qoldiq sovitilgach, 2 
ml xloroformda eritilib (1-eritma) 0,01 ml eritma mikropipetka yordamida 
xromatografiya plastinkasining start chizig‘iga tomiziladi (b-nuqta). Qolgan 
xloroformli eritmani quritib, qoldiq 5 ml 95% li etil spirtida eritilib, probirkaga 
filtrlanadi. Filtratga 0,2 ml kobalt xlorid va 0,2 ml natriy gidroksid eritmasi 
tomizilsa, tezlik bilan o‘chib ketuvchi ko‘k-binafsha rang hosil bo‘ladi 
(fenobarbital). 
Ajratish voronkasidagi suvli qatlam 0,5 ml ammiakning konsentrlangan 
eritmasi bilan ishqoriy muhitga keltirilib (fenolftalein bo‘yicha), 10 ml xloroform 
qo‘shib 2 minut davomida chayqatiladi. Xloroformli ajratma suvsiz natriy sulfat
solingan filtr orqali kolbaga filtrlanib, xloroform bilan ekstraksiyalash yana ikki 
marta qaytariladi. Xloroformli ajrat- malar birlashtirilib, quyultiriladi va suv 
hammomida quritiladi. Qoldiqni sovitib, 0,4 ml xloroformda eritilgach, eritmadan 
0,2 ml olib xromatografiya plastinkasiga tomiziladi (a-nuqta). 
Xromatografiyalash efir-metanol-konsentrlangan ammiak eritmasi (12:1:0,5) 
dan iborat erituvchilar aralashmasi solingan kamerada olib borilib, erituvchilar 
aralashmasi finish chizig‘iga yetgach, plastinka kameradan olib 15-20 minut 
davomida quritiladi. So‘ng xromatogram- mali plastinka 90" ga burilib (a-nuqta 
pastda turadigan holatga) kam- eraga solinadi. Erituvchilar aralashmasi A 
nuqtaga yetgach, plastinka olinib quritiladi. Plastinka yod bug‘lari bilan 
ishlanganda ―A‖ xromatogrammada sitizin (1), atropin (2), efedrin (3) va 
amidopirin (4) dog‘lari kuzatiladi. 
―B‖ xromatogrammada esa faqat amidopirin (4) yod bug‘lari bilan dog‘ 
hosil qiladi. ―A‖ xromatogrammani shisha plastinka bilan berkitib, ―B‖ 
xromatogramma spirt-xlorid kislota (1:1) aralashmasi bilan purkalsa kofein (5), 
teobromin (6) va teofillin (7) hosil qilgan dog‘lar kuzatiladi (28-rasm). 


Download 1,33 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   32   33   34   35   36   37   38   39   ...   44




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish