— giperozid DSNning aniq og‘irligi, g;
m — xom ashyoning aniq og‘irligi, g;
W — xom ashyoning namligi, %;
Eslatma:
Giperozid Davlat standart namunasi eritmasini tayyorlash:
Taxminan 0,05 g (aniq tortma) giperozid DSN (100—105
0
C da doimiy
og‘irlikkacha quritilgan) 100 ml og‘zi mahkam berkitiladigan kolbaga solinib, 40
ml 95% li spirt qo‘shiladi va vertikal sovitgichga ulab, kristallar to‘liq erib
ketguniga qadar suv hammomida qizdiriladi. Eritma sovitilganidan keyin 50 ml
hajmli o‘lchov kolbasiga o‘tkaziladi, belgisigacha 95% li spirt bilan yetkaziladi
va aralashtiriladi.
5% aluminiy xloridning spirtli eritmasini tayyorlash:
5 g aluminiy xlorid 100 ml li o‘lchov kolbasida 40 ml 95% li spirtda eritilib,
belgisigacha 95% li spirt bilan yetkaziladi va aralashtiriladi.
Norsulfazol 0,25 g, Sulfadimizin 0,25 g
tarkibli dori turini YQX usuli yordamida tahlil qilish
Aniqlash tartibi:
2 mg yaxshilab maydalangan dori turi 5 ml atsetonda eritilib, undan 2
tomchisi o‘lchamlari 15x20 sm bo‘lgan, silikagelning mahkamlangan qatlamini
saqlagan plastinkaning start chizig‘iga kapillyar yordamida tomiziladi. Bir
vaqtning o‘zida norsulfazol va sulfadimezinning standart eritmalari tayyorlanadi
(100 mg modda 50 ml atsetonda eritiladi). Tayyorlangan standart eritmalar start
chizig‘iga tomizilib, atsetonning uchib ketishi uchun 3-5 minut xona haroratida
qoldiriladi. So‘ngra plastinka xloroform-metanol (9:1) aralashmasidan iborat
bo‘lgan erituvchilar
sistemasi bilan to‘yintirilgan xromatografiya kamerasiga tushirilib, erituvchilar
sistemasi front chizig‘iga yetgach, kameradan olinadi. Plastinkani xona haroratida
quritib, xromatogrammadagi moddalarning o‘mini ko‘rish uchun dastlab 1 m
xlorid kislotasi eritmasi, keyin 5% li natriy nitrit eritmasi purkalib, elektr
qizdirgichda quritiladi va p-naftolning ishqoriy eritmasi purkaladi.
Dori shaklidan hosil bo‘lgan dog‘lar, xromatogrammadagi o‘rni, Rf qiymati
va rangi bo‘yicha standart namunalardan hosil bo‘lgan dog‘lar bilan solishtiriladi .
2—tekshiriluvchi aralashma eritmasi tomizilgan joy,
a—erituvchilar aralashmasi bosib o‘tgan masofa;
b. b
1
—plastinkaga qo‘yilgan moddalarning bosib o‘tgan masofasi (start
chizig‘idan modda hosil qilgan dog" markazigacha bo‘lgan masofa).
Kodein 0,015 g, amidopirin 0,3 g tarkibli dori turini YQX usuli
yordamida tahlil qilish
Xromatografiya jarayoni aluminiy oksidning mahkamlangan qatlam- ida,
o‘lchamlari 12x16 sm plastinkada olib boriladi. 0,1 g dori turi 3 ml 95% li spirtda
eritilib, plastinka start chizig‘ining o‘rtasiga tomiziladi. Ikki chetiga esa standart
namunalarning spirtli eritmalaridan tomizilib, benzol-etanol (9:1) erituvchilar
aralashmasida xromatografiyalanadi. Erituvchi finish chizig‘iga yetgach,
plastinkani kameradan olib, quritiladi va yod kristallari solingan kameraga
tushiriladi. Tekshiriluvchi aralashmada hosil bo‘lgan dog‘lar, standart
namunalarning dog‘lari bilan bir xil bo‘lishi kerak.
Teofedrin‖ tabletkasi
Tabletkaning tarkibi:
Teofillin 0,05 g
Efedrin gidroxlorid 0,02 g
Teobromin 0,05 g
Fenobarbital 0,02 g
Kofein 0,05 g
Beladonna quyuq ekstrakti 0,004 g
Amidopirin 0,2 g
Sitizin 0,0001 g
Fenatsetin 0,2 g
0,48 g massali tabletka hosil
bo‘lguniga qadar
Chinligini aniqlash tartibi:
15 g maydalangan tabletka kukuniga 10 ml suv solib, yaxshilab
chayqatilgach, avval paxta tamponi orqali, so‘ngra filtr qog‘ozda ajratish
voronkasiga filtrlanadi. Paxta tamponda qolgan cho‘kma probirkaga solinib, 5 ml
suyultirilgan xlorid kislotasi qo‘shib, 3 minut davomida qaynatilib, sovitib
filtrlanadi. Filtratga 0,1 ml kaliy bixromat eritmasi qo‘shilganda to‘q qizil rangga
o‘tuvchi binafsha rang hosil bo‘ladi (fenatsetin).
Ajratish voronkasidagi filtratga 15 ml xloroform qo‘shib, 2 minut davomida
chayqatib, suvsiz natriy sulfat saqlagan filtr orqali filtrlanadi. Ekstraksiyalash
jarayoni yana ikki marta qaytariladi. Xloroformli ajrat- malar birlashtirilib,
xaydash orqali quyultiriladi va suv hammomida quritiladi. Qoldiq sovitilgach, 2
ml xloroformda eritilib (1-eritma) 0,01 ml eritma mikropipetka yordamida
xromatografiya plastinkasining start chizig‘iga tomiziladi (b-nuqta). Qolgan
xloroformli eritmani quritib, qoldiq 5 ml 95% li etil spirtida eritilib, probirkaga
filtrlanadi. Filtratga 0,2 ml kobalt xlorid va 0,2 ml natriy gidroksid eritmasi
tomizilsa, tezlik bilan o‘chib ketuvchi ko‘k-binafsha rang hosil bo‘ladi
(fenobarbital).
Ajratish voronkasidagi suvli qatlam 0,5 ml ammiakning konsentrlangan
eritmasi bilan ishqoriy muhitga keltirilib (fenolftalein bo‘yicha), 10 ml xloroform
qo‘shib 2 minut davomida chayqatiladi. Xloroformli ajratma suvsiz natriy sulfat
solingan filtr orqali kolbaga filtrlanib, xloroform bilan ekstraksiyalash yana ikki
marta qaytariladi. Xloroformli ajrat- malar birlashtirilib, quyultiriladi va suv
hammomida quritiladi. Qoldiqni sovitib, 0,4 ml xloroformda eritilgach, eritmadan
0,2 ml olib xromatografiya plastinkasiga tomiziladi (a-nuqta).
Xromatografiyalash efir-metanol-konsentrlangan ammiak eritmasi (12:1:0,5)
dan iborat erituvchilar aralashmasi solingan kamerada olib borilib, erituvchilar
aralashmasi finish chizig‘iga yetgach, plastinka kameradan olib 15-20 minut
davomida quritiladi. So‘ng xromatogram- mali plastinka 90" ga burilib (a-nuqta
pastda turadigan holatga) kam- eraga solinadi. Erituvchilar aralashmasi A
nuqtaga yetgach, plastinka olinib quritiladi. Plastinka yod bug‘lari bilan
ishlanganda ―A‖ xromatogrammada sitizin (1), atropin (2), efedrin (3) va
amidopirin (4) dog‘lari kuzatiladi.
―B‖ xromatogrammada esa faqat amidopirin (4) yod bug‘lari bilan dog‘
hosil qiladi. ―A‖ xromatogrammani shisha plastinka bilan berkitib, ―B‖
xromatogramma spirt-xlorid kislota (1:1) aralashmasi bilan purkalsa kofein (5),
teobromin (6) va teofillin (7) hosil qilgan dog‘lar kuzatiladi (28-rasm).
Do'stlaringiz bilan baham: |