|
ajratish va konsentrlash usullarining klassifikatsiyasi va tanlash mezoni
Ajratish va konsentrlash jarayonlarining asosiy miqdoriy tavsiflari Hozirgi vaqtda materiallarning tozaligiga qo‘yiladigan talabning ortishi, atrof-
muhitni nazorat qilish muammolarining ko‘ndalang bo‘lib turishi mikroaralashmalarni aniqlash masalasining dolzarbligiga olib keldi. Zamonaviy analiz usullarining sezuvchanligi har xil bo‘lib, sezuvchanligi yuqori usullar maxsus asboblar talab qilgani, analiz tannarxining qimmatligi, ulardan foydalanishni ancha cheklaydi. Tannarxi arzon va qulay usullarning esa sezuvchanligi yetarli emas, bundan tashqari, aniqlanadigan modda miqdori qancha kam bo‘lsa, aniqlash xatosi shuncha katta bo‘ladi. Moddalarning juda kam miqdorlarini (asarini) aniqlash uchun zaruriy miqdor sifatida 10-7 ÷ 10-8 mol/l olingan, ayrim hollarda, bu miqdor ancha kam bo‘lishi (10-14 mol/l) ham mumkin. Bunday kam miqdor moddani aniqlash uchun, ko‘pincha, atom-absorbsion, neytron-aktivatsion, rentgen -fluoressent singari fizikaviy usullar ishlatiladi. Mikrotarkibiy qismlarni aniqlash, asosan, ikki masalaga qaratilishi mumkin: 1) asosiy tarkibiy qismlar miqdorini kam massa yoki hajmdagi namunalardan aniqlash; 2) kam miqdordagi moddani massasi yoki hajmi ancha katta bo‘lgan namunalardan aniqlash. Birinchi masalani hal qilish uchun ultramikroanaliz usullari, jumladan, ultramikrokimyoviy tahlil ishlatilishi mumkin. Bunda moddaning massasi mikrotarozilarda o‘lchanadi, cho‘kmalar mikroskop yordamida kuzatiladi.
Eritmalarning hajmi mikrobyuretka va mikropipetkalar yordamida o‘lchanadi. Ikkinchi
masalani hal qilish uchun tekshiriladigan modda tarkibidagi aniqlanadigan modda
konsentrlanadi, aks holda, uni ajratish, topish va aniqlashning iloji bo‘lmaydi.
Konsentrlash mutlaq (absolyut) va nisbiy bo‘lishi mumkin. Mutlaq konsentrlashda
aniqlanadigan mikrotarkibiy qism ko‘p hajmdan kam hajmga o‘tkaziladi. Nisbiy
konsentrlashda mikrotarkibiy qismning makrotarkibiy qismdan ajratilishi natijasida
mikrotarkibiy qism konsentratsiyasining makrotarkibiy qism konsentratsiyasiga nisbati
ortadi. Konsentrlash doimo ajratish bilan bog‘liq bo‘ladi, shuning uchun ham barcha
ajratish usullari konsentrlashda ishlatiladi. Konsentrlashning cho‘ktirish, birgalashib
cho‘kish, elektroliz, haydash, ekstraksiya, xromatografiya, flotatsiya, zonalab
suyuqlantirish va shular singari boshqa usullarini sanab o‘tish mumkin.
Har qanday ajratish va konsentrlash topish va aniqlash bilan bog‘liq bo‘lganligi uchun u gravimetriya, titrimetriya va boshqa aniqlash usullari bilan tugaydi. Bunday usullar gibrid usullar deb yuritiladi. Aytib o‘tilgan konsentrlash usullaridan qaysi birini tanlash masalasi juda muhimdir. Bu masalani hal qilish tekshiriladigan obyektning tabiati, uning kimyoviy tarkibi, moddani aniqlash uchun qo‘llanilishi ko‘zda tutilgan usul, tahlilning qancha cho‘zilishi, laboratoriya sharoitida mavjud bo‘lgan asbob va jihozlar, reaktiv va erituvchilar singarilarga bog‘liq. Ayrim hollarda bir necha usul ketma-ket qo‘llanilishi mumkin. Odatda, konsentrlash guruhlab yoki ayrim-ayrim bo‘lishi mumkin. Guruhlab konsentrlashda bir amal davomida bir necha mikrotarkibiy qism ajratiladi. Ayrim-ayrim konsentrlashda tekshiriladigan obyekt tarkibidagi moddalardan bittasi–aniqlanadigani konsentrlanadi. Konsentrlashda boshqa tarkibiy qismlar, ya’ni negiz yo‘qotilishi yoki mikrotarkibiy qism ajratilishi mumkin. Guruhlab ajratish negiz bir elementdan, masalan, metalldan iborat bo‘lganda yoki kimyoviy tarkibi sodda bo‘lganda qulay bo‘ladi.
Ajratish va konsentrlash bir yoki ko‘p bosqichli bo‘lishi mumkin. Ko‘pchilik hollarda, bir bosqichli ajratish va konsentrlashda ajratiladigan va konsentrlanadigan modda to‘lig‘icha ajralmaydi, shuning uchun ko‘p bosqichli ajratishdan foydalanishga to‘g‘ri keladi. Bir bosqichli ajratish va konsentrlashda ham, ko‘p bosqichli ajratish va konsentrlashda ham ajratishning to‘laligi tekshirilishi kerak. Buning uchun kimyoviy, spektral, radiokimyoviy, elektr kimyoviy va boshqa sezgir usullardan foydalanadilar. Ajratishning to‘laligini tekshirish uchun tanlanadigan usul qulay, tezkor va aniq bo‘lishiga alohida e’tibor beriladi. Ajratish va konsentrlash to‘la bo‘lgandan so‘ng moddani analiz qilishga kirishiladi. Buning uchun esa tegishli usul tanlanadi.
Analiz usulini tanlash va baholashda aniqlanadigan moddaning xossalari, uni analizga tayyorlash va analiz qilish uchun sarflanadigan vaqt, analiz qilinuvchi obyektning tabiati, laboratoriya jihozlari, ularning zaruriy sezuvchanligi va aniqlik chegarasi kabilarga e’tibor beriladi. Analiz qilish uslubini tanlash va baholashda o‘rtacha namuna olish, uni analizga tayyorlash, moddani analiz uchun qulay agregat holatga (eritma, gaz) o‘tkazish, analiz uchun zaruriy sharoit yaratish va analizni bajarish asosiy mezonni tashkil etadi.
Bunda qk –mikroelementning konsentratdagi absolyut miqdori: qn – mikroelementning namunadagi absolyut miqdori:
R-o‘lchovsiz kattalik bo‘lib, modda absolyut miqdorining qancha qismi konsentratda ekanligini ko‘rsatuvchi kattalik hisoblanadi va birning ulushlarida yoki foizlarda o‘lchanadi.
R-ning qiymati oxirgi aniqlash natijasini sistematik xatoni hisobga olgan holda to‘g‘rilashga imkon beradi. Masalan, temirning tajribada topilgan miqdori 20 mkg va
R=0,8 (ya’ni 80%) bo‘lsa, ya’ni XiFe (tajribada topilgani)= 20 mkg; R=0,8 (yoki 80%) u holda
Ajratib olish darajasi (R ni real obyekt tarkibiga o‘xshash yoki shu tarkibga yaqinlashtirilgan) tarkibdagi standart namuna komponentlarini aniqlash sharoitidagidek aniqlanadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
