2- LABORATORIYA ISHI
ETIL YODIDNI HOSIL QILISH
Reaktivlar:
Absolyut etil spirti 20 ml (0,34mol)
Yod 22 g (0,18garmm atom)
Qizil fosfor 2,2 g (0,07garmm atom)
Natriy bisulfit, kalsiy xlorid, o’yuvchi natriy
Reaksiya tenglamasi:
2P + 3I2 → 2PI3
3C2H5OH + PI3 → 3C2H5I + P(OH)3
100ml hajmli yumaloq tubli kolbaga 2,2 g qizil fosfor solib, unga 20ml absolyut etil spirti quyib aralashtiriladi va sovuq suv bilan sovitib turilgan holda 22 g maydalangan yod (10-15minut davomida) qo’shiladi. Kolba qaytarma sovitkich va aralashtirgich bilan jihozlanib, ular 1,5-2 soat davomida uy temperaturasida qoldiriladi, so’ngra yana 2soat aralashtirib turilgan holda suv hammomida qizdiriladi. Sh undan so’ng aralashma sovutilib, qaytarma sovitkichni to’g’ri sovitkich bilan almashtirib etil yodidni qaynab turgan suv hammomida haydaladi.
Haydab olingan distillat tarkibida etil spirt va etil yodiddan tashqari yod aralashmasi bo’lgani uchun u qo’ng’ir tusda bo’ladi. Distillatdagi spirt qoldig’ini yo’qotish uchun u oldin kalsiy xlorid eritmasi suv bilan so’ngra yod qoldig’idan qutulish uchun bir necha tomchi natriy bisulfit eritmasi qo’shilgan suv bilan 3-4 marta yuviladi. Etil yodidni oxirgi marta yuvishda suvga bir necha tomchi ishqor eritmasi qo’shiladi. Bunda etil yodid reaksiya natijasida hosil bo’lgan qo’shimcha mahsul HI dan tozalanadi. Olingan rangsiz yog’simon suyuqlikni 50ml hajmli konussimon kolbaga solib, kalsiy xlorid bilan quritib haydaladi.
Toza etil yodidning qaynash temperaturasi 72,3oC; =1,9370 =1,5133
Miqdori 23g.
3- LABORATORIYA ISHI
XLOROFORM HOSIL QILISH.
Reaktivlar:
Xloralgidrat
O’yuvchi natriyning 10% li eritmasi
Probirkaga 0,5 g xloralgidrat va 3 ml o’yuvchi natriy eritmasidan solib, yaxshilab chayqatiladi. Hosil bo’lgan loyqa suyuqlik bir oz qizdirilsa, probirka tagida o’ziga xos hidli og’ir suyuqlik-xloroform yig’iladi:
CCl3 – CHO + NaOH → CHCl3 + HCOONa
Probirkaga 1-2 g xlorli ohak kukunidan solib, ustiga 3 mg suv va 2 mg spirt quyiladi. So’ngra probirkaning og’zi gaz chiqish nayi o’rnatilgan probirka bilan berkitiladi va shtativga qiya o’rnatiladi. Nayning ikkinchi uchi sovuq suvga solib qo’yilgan yig’gich probirkaga tushiriladi. Shundan keyin aralashmali probirka qizdirilsa, yig’gichga suv bilan xloroform aralashmasi haydaladi. Xloroform suvdan og’ir suyuqlik bo’lgani uchun uning tagida yig’iladi:
Xloroformning tarkibida unga stabilizator sifatida qo’shilgan 1% atrofida etil spirt bo’ladi. U o’z hajmiga nisbatan ikki hissa kam suv bilan bir necha marta chayqatib spirtdan tozalanadi. Xloroform suvli qismidan ajratilgach, kalsiy xlorid bilan 24 soat quritiladi va haydaladi.
Bundan tashqari, xloroform ozroq miqdordagi konsentrlangan sulfat kislota bilan 2-3 marta chayqatib ham tozalanadi. Bunda 100ml xloroformni tozalash uchun 5ml konsentrlangan sulfat kislota olinadi. Xloroform kislotali qismdan ajratilgach, suv bilan yuviladi va kalsiy xloridda quritiladi hamda haydaladi.
Toza xloroform 61,2oC da qaynaydi.
Spirtdan tozalangan xloroform, yorug’lik ta’sirida fosgen hosil bo’lmasligi uchun, qora yoki qo’ng’ir tusli sklyankalarda saqlanadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |