111
organik karbon kislotalar (vino, limon, sut, oksalat) eritmalari ham
ishlatiladi.
Ion xromatografiya
Ion xromatografiya
– ion–almashinish xromatografiyasining
yuqori samarador usulidir. Yuqori samaradorlik maxsus ishlab chiqilgan
kam ajratish sig„imiga va o„lchamiga ega bo„lgan sorbentlar va yuqori
samarali detektorlarni qo„llash hisobidan amalga oshadi. Detektorlar
sifatida universal ( konduktometrik), maxsus selektiv elektrokimyoviy
(kulonometrik, polyarografik va boshqalar) va optik (spektrofotometrik,
lyuminissensiyali)
qo„llaniladi.
Ko„pchilik
holatlarda
asosan
konduktometrik detektorlar ishlatiladi.
Sorbent sifatida shisha yoki g„ovak ion-almashuvchi qatlami bilan
qoplangan polimer zarrachalar ishlatiladi.
Ion xromatografiyasida
asosan: ikki va bir kolonkali usul qo„llaniladi.
Ion-xromatografiyada elyuent tarkibida elektrolitlar bo„lganligi va
shu sababdan uning o„zining qo„shimcha elektr o„tkazuvchanligi
namoyon bo„lganligi sabab detektor sifatida konduktometrlarni qo„llash
ko„p xatoliklarga olib keladi. Shuning uchun ikki kolonkali usul
ishlatilib,
birinchi
kolonka
ajratuvchi,
ikkinchi
kolonka
esa
kompensatsion ( bosib turuvchi) vazifasini bajaradi.
Anionlarni aniqlashda kation-almashuvchi ionitning
bilan
to„ldirilgan kompensatsion kolonka ajratuvchi kolonkadan keyin turadi.
Harakatli
faza
sifatida
kuchsiz
kislota
tuzlarining,
masalan,
eritmalari ishlatiladi.
Birinchi ajratuvchi kolonkadan chiqib kelayotgan harakatli faza
ionlari kation-almashuvchi ionitning ionlari bilan almashinadi.
̅̅̅̅
̅̅̅̅̅̅
̅̅̅̅
̅̅̅̅̅̅
¯¯ - ionning ionit fazasida to„rganligini ko„rsatadi.
Harakatli fazaning ionlari ion-almashinish reaksiyasi natijasida
kam dissotsiatsiyalanadigan karbonat kislota molekulalariga aylanadi.
112
Eritmaning elektr o„tkazuvchanligi amalda o„zgarmaydi. Shuning uchun
ham kompensatsion kolonkaning analitik signalga ta‟siri bo„lmaydi.
Kationlarni
aniqlashda
kompensatsion
kolonka
anion-
almashuvchining
formasi bilan to„ldiriladi,
ajratuvchi birinchi
kolonka esa kation-almashuvchi ionit bilan to„ldiriladi. Harakatli faza
sifatida xlorid kislota suvli eritmasi ishlatilishi mumkin. Kompensatsion
kolonkada quyidagi reaksiya amalga oshadi:
̅̅̅̅̅̅
Bunda ham elektr o„tkazuvchanlik faqat namuna tarkibidagi
aniqlanayotgan ionlar hisobidan yuzaga keladi, chunki harakatli faza
ionlari kam dissotsiyalanuvchi suv molekularini hosil qiladi.
Bir kolonkali ion-xromatografiyasi
variantida moddalarning
topilish chegarasi ikki kolonkaligiga ko„ra odatda yuqoriroq.
Ko„pchilik kompensatsion kolonkalarning ekspluatatsion xizmat
qilish vaqtining kamligi sababli, xizmat vaqtini uzaytirish uchun ishlash
jarayonida regeneratsiya bo„ladigan membranali susaytiruvchilar
qo„llaniladi.
Agar elyuentning elektro„tkazuvchanligi past bo„lsa, almashinish
xususiyati kam bo„lgan ionalmashuvchi bilan to„ldirilgan bir kolonkali
usulni
qo„llash
mumkin.
Bir
kolonkali
anion-almashuvchi
xromatografiya usulida elyuent sifatida kuchsiz
organik kislotalarning
(benzoy, ftal, salitsil) kam elektr o„tkazuvchi eritmalari ishlatiladi.
Namuna
tarkibidagi
aniqlanayotgan
ionlarning
(xlorid,
nitrat)
elektro„tkazuvchanligi elyuent elektro„tkazuvchanligidan ancha yuqori
bo„lganligi uchun kerakli xromatografik cho„qqilar hosil bo„ladi. Agar
elyuent sifatida ishqorish metall tuzlari eritmalari ishlatilsa, gidroksid
ionnning boshqa ionga almashinishi hisobiga elektr o„tkazuvchanlik
pasayib, manfiy xromatogrammalar hosil bo„ladi.
Bir kolonkali kation-almashinish xromatografiyasida elyuent
sifatida xlorid va nitrat kislota eritmalari qo„llaniladi.
Harakatchan
vodorod ionlarining o„rniga boshqa ionlarning paydo bo„lishi ham
manfiy xromatogrammalar hosil bo„lishiga sabab bo„ladi.
113
Ion-xromatografiyada ishlatiladigan sorbentlarning ko„pchiligi
silikagel yoki stirol va divinil benzol asosida tayyorlangan polimer
qoplangan matritsadan iboratdir (4-jadval).
4-jadval
Ion-xromatografiyasida ishlatiladigan ba’zi sorbentlar
Sorbent
Asos
Ajraladigan
ionlar
Alteks IC-1000
ASt
Anionlar
Alteks IC-5000
PSt
Kationlar
Veskan A
Silikagel
Organik
va
noorganik ionlar
Veskan VM
St-DMB
Organik
va
noorganik ionlar
Vidak 300 IC
Silikagel
Anionlar
Vidak 400 IC
Silikagel
Kationlar
Xamilton
St-DMB
Anionlar
St –akrilostirol PSt – polistirol
Ion-xromatografiyasining eng asosiy yutuqlaridan biri, boshqa
xromatografik usullar bilan aniqlashning iloji bo„lmagan,
suvda yaxshi
erib, osonlik bilan ionlarga aylanadigan organik birikmalar (kislotalar,
aminlar va boshqalar) ni bir-biridan ajratib, miqdor va sifat analizini
o„tkazishdir.
Do'stlaringiz bilan baham: