Производство ортофосфорной кислоты экстракционным способом, производительностью 70 т/сут

Получение фосфорной кислоты дигидратным и полугидратно-дигидратным способами
Технологические схемы и способы получения фосфорной кислоты различаются распределением реагентов между зонами реакционного объема, наличием или отсутствием разбавителя или циркуляции пульпы, способами охлаждения пульпы, а также методами разбавления жидкой и твердой фаз и промывкой фосфогипса. При отделении фосфогипса от жидкой фазы реакционной массы образуется основной фильтрат, а при противоточной промывке фосфогипса водой - промывной фильтрат. Часть основного фильтрата удаляется в виде готового продукта - экстракции фосфорной кислоты, а часть смешивается с промывным фильтратом и возвращается на экстракцию в качестве разбавителя. В зависимости от количества промывок образуется несколько фильтратов разной концентрации. По их количеству это называется схемой фильтрации - например, четырех-, пяти-фильтрационной.
Отделение и промывка фосфата выполняется на ленте, конвейерной пластине и других вакуум-фильтрах. Одно из основных требований к фильтрам - обеспечить хорошую отмывку гипса от фосфорной кислоты при минимальном расходе воды.
В настоящее время в Российской Федерации используются две схемы полугидратного процесса. Основной процесс осуществляется введением всех реагентов в первую часть реактора. Осаждение полугидрата происходит, когда жидкая фаза содержит 35-38% Р₂О₅ и 1–1,5% SO₃ при температуре 95-1050 ° С. Другая возможность - предварительное разложение апатита в 3-4-кратном избытке концентрированной фосфорной кислоты при 95-10 ° С. Полученную суспензию, содержащую фосфат кальция, обрабатывают 92% -ной серной кислотой. Разделение аппаратов на стадии разложения апатита и кристаллизации полугидрата позволяет добиться высокой степени раскрытия сырья (на 97%) и получить концентрированную (45-48% Р2О5) производственную кислоту, содержащую (в%): CaO 0,2-0,4; SO₃ 0,5 - 0,8; (Fe, Al)₂O ₃ 1-1,2; F 1 - 1.1. Полугидратные процессы требуют промывки водой и удаления нестабильного осадка сульфата кальция из цеха. Но его переход в дигидрат происходит медленно, что позволяет удалить его гидротранспортом, то есть прокачиванием водной суспензии по трубе.
На рисунке 3 представлена схема производства фосфорной кислоты (28-32%) из апатитового концентрата. Разложение фосфатов происходит в экстракторе, состоящем из четырех частей. Каждая секция имеет несколько лопастных, турбинных или пропеллерных смесителей. Секции разделены перегородками, через которые пульпа поочередно течет снизу или сверху. В первую часть непрерывно подается апатитовый концентрат из бункера через ленточные весы. Сюда же подают рециклированную фосфорную кислоту и второй - промывной - фильтрат с фильтра, флегму, т.е. пульпу из вакуумного испарителя и серную кислоту. Последние также могут входить во вторую и третью части экстрактора. Из третьей части часть пульпы поступает в четвертую, откуда отправляется на фильтрацию; остальная часть суспензии с помощью погружного насоса подается в вакуумный испаритель, а оттуда в первую и четвертую части экстрактора [2,7].

Рис. 3 - Схема производства экстракционной фосфорной кислоты (28-32% Р₂О₆):
1 — бункер для апатитового концентрата; 2 — ленточный весовой дозатор; з — экстрактор; 4 и 10 — напорные баки; 5 — дозаторы кислот; в — вакуум-испаригель; 7 — распределитель пульпы; 8 — погружные насосы; 9 —баромет­рический конденсатор; и — лотки карусельного фильтра; 12 — вакуум-сбор-пик; 13 — сборники фильтратов.
Водяной пар и газы, выделяемые в экстракторе, всасываются в выхлопную систему и поступают в абсорбер, где они промываются водой для удаления соединений фтора, а затем выбрасываются в атмосферу.
Соотношение массовых количеств жидкой и твердой фазы в пульпе в экстракторе поддерживают 1,7-2,5: 1.
Пульпа фильтруется на роторном фильтре, где гипс отделяется и промывается в соответствии с четырехкратной фильтрацией. Материал фильтра - кислотоупорные синтетические ткани (лавсан). Фильтраты собираются в вакуумные коллекторы, в которых с помощью вакуумных насосов поддерживается разрежение 600 мм рт. Изобразительное искусство. Первый фильтрат F1 направляется в сборник готовой продукции, а его часть возвращается в первую часть экстрактора. Второй фильтрат F2, полученный промывкой осадка третьим фильтратом F3, также возвращается сюда. Фильтрат F3 образуется при промывании осадка четвертым фильтратом F4, который образуется при промывании горячей водой. Промытый гипс с лотка переливается в коллектор, из которого в виде взвеси сбрасывается на полигон. Концентрация Р2О5 в фильтратах: Ф1 –28–32%, Ф2 –22–25%, Ф3 –11–12%, Ф4 –2,5–3,5%.
Выход процесса P2O5, т.е. степень перехода P2O5 из сырья в фосфорную кислоту составляет 95% для апатита и колеблется в пределах 71-94% для различных типов фосфоритов. Коэффициент промывки 97-99%.
На тонну P2O5 в готовой кислоте расход апатитового концентрата составляет 2,64 тонны, а при 91,5 кг серной кислоты его расход составляет 2,41 тонны в пересчете на моногидрат. Коэффициенты расхода на переработку различных фосфоритов широко варьируются от 3,8 до 6 т фосфоритов и от 3 до 4,1 т серной кислоты.
Фосфорная кислота, полученная дигидратным методом, содержит 25-32% P2O5.
За рубежом в последние годы более широкое распространение получили полугидратные и дигидратные процессы, которые позволяют достичь очень высокого выхода P2O5 (98%) в кислоте и получить отработанный гипс с низким содержанием водорастворимого P2O5, пригодный для дальнейшей переработки. В отличие от метода полугидрата, который направлен на осаждение стабильного и медленно гидратирующегося полугидрата при поддержании высокой температуры, в комбинированных процессах задаются целевые условия гидратации, таким образом отделяя крупнокристаллический гипс с низким содержанием захваченного P2O5. Полугидрат осаждают при 85-95 ° C в растворах с концентрацией 40-50% P 2 O 5, суспензию фильтруют, центрифугируют или ограничивают, используя в качестве продукта концентрированную кислоту; осадок центрифугируют в растворах, содержащих 10-25% P2O5 и 5-10% H2SO4, и полугидрат гидратируют при 55-75 ° C [2].

1.5 Аппаратурное оформление процесса