Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала внимательно eго рассмотреть и подготовить coответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к устано

1.3 Noma'lum namunaning tarkibini aniqlashdagi taraqqiyot
Tahlili qilish uchun ikkita tuz aralashmasi bo‘lgan modda chiqarildi. Shartga ko‘ra, tuzlar tarkibiga faqat quyidagi ionlarni kiritish mumkin:
Kationlar:
1. K ⁺ , Na ⁺ , NH₄ ⁺
2. Ag ⁺ , Pb²⁺
3.Ba₂ ⁺ , Ca²⁺
4. Zn²⁺ , Al ³⁺ , Cr ³⁺
5.Mg²⁺ ,Fe ²⁺ ,Fe ³⁺
6. Cu²⁺ ,Co²⁺ ,Ni ²⁺
Anionlar :
1. SO₄ ^2- , SO₃ ^2- , CO₃ ^2- , PO₄ ^2-
2. Sl ^- ,I ^-
3. NO₃ ^- , NO₂ ^- , CH₃ COO ^-

Moddani tahlili qilish sxema bo‘yicha amalga oshiriladi.

Dastlabki sinovlar
Berilgan modda rangsiz kristallar va donalarning nozik aralashmasidir. Moddaning rangiga ko‘ra, Fe³⁺ , Cr²⁺ , Cu²⁺ , Co²⁺ , Ni²⁺ kationlari yo‘q deb taxmin qilish mumkin .
Olovli rang berish
Suyultirilgan xlorid kislotaga namlangan nikromli sim o‘choq olovida kuydiriladi, so‘ngra xona haroratiga qadar sovutiladi. Analitning bir nechta kristallarini shu tarzda tayyorlangan simga joylashtiramiz. Gorelka alangasi och ko‘k rangga aylanadi, bu esa tahlili qilinayotgan moddada Pb²⁺ kationining mavjudligi va K⁺ , Ba²⁺ , Ca²⁺ , Cu²⁺ kationlari yo‘qligini ko‘rsatadi.
Termal parchalanish mahsuloti sinovi
Tahlili qilinayotgan moddaning kichik qismi o‘tga chidamli probirkaning tubiga qo‘yiladi va yondirgich alangasida isitiladi. Biz sariq bug‘larning chiqishini kuzatamiz, buning asosida tahlili qilingan namunada nitratlar mavjudligi haqida taxmin qilishimiz mumkin. Ushbu moddalarni hosil qilish uchun tenglamalar (1,2) quyida keltirilgan:
Nitratlarning parchalanishi: a) ishqoriy yer metallardan misgacha (shu jumladan) Me(NO₃ )₂ → 2MeO + + 2NO₂ + O₂ (1)
b) kumush, simob va boshqalar nitratlari 2MeNO₃ → 2Me + 2NO₂ + O₂ (2)
Naychaning sovuq qismining devorlarida oksidlovchi moddalar mavjudligi yodidlarning yo‘qligini ko‘rsatadi.
Xulosa: tahlili qilingan moddada nitratlar bo‘lishi va yod o‘z ichiga olgan ionlar etishmasligi mumkin.
Suyultirilgan sulfat kislotaning ta'siri
Berilgan moddaning oz miqdoriga bir necha tomchi suyultirilgan H₂ SO₄ qo‘shamiz va uni o‘choq olovida qizdiramiz. Sirkaning o‘ziga xos hidi bilan gaz chiqariladi.
Jarayonning kimyoviy formulasi quyida keltirilgan.
CH₃ COO ^- + H ⁺ → CH₃ COOH ↑ (3)
CH₃COO ^- tahlili qiluvchi moddada mavjud bo‘lishi mumkin .
Konsentrlangan sulfat kislotaning ta'siri
Sekin-asta konsentrlangan sulfat kislotani tahlili qilingan namunaning kichik massasiga qo‘shing. Rangsiz bug‘lar sirka kislotasining xarakterli hidi bilan chiqariladi, bu tahlili qilingan namunada CH₃ COO ^- anionining mavjudligini yana bir bor tasdiqlaydi .
Tenglamalarga (4-6) muvofiq xlor va binafsha yod bug‘larining xarakterli hidiga ega bug‘larning chiqishi:
Cl ^- + H ⁺ → HCl↑ (4)
2Cl ^- + SO₄ ^2- + 2H ⁺ → Cl₂ ↑ + SO₃ ^2- + H₂O (5)
2J ^- + H₂SO₄ → J₂ + SO₃ ^2- + H₂O (6)
Cl ^- , I ^- anionlari yo‘q .
Oksidlovchi moddalar mavjudligini tekshirish
KI bilan H₂SO₄ aralashmasini olamiz , analitning bir nechta kristallarini qo‘shing. (7-9) tenglamalarga muvofiq eritmaning jigarrang rangga aylanishiga olib keladigan erkin yodning chiqishi sodir bo‘lmaydi, buning asosida ushbu moddada NO ₂ ^- anionlari yo‘q deb taxmin qilish mumkin . Fe³⁺ , Cu²⁺
Jarayon kimyoviy formulasi.
2J ^- + 2NO₂ ^- + 4H ⁺ → J₂ + 2NO + 2H₂O (7)
2J ^- + 2Fe ³⁺ → J₂ + 2Fe²⁺ (8)
4J ^- + 2Cu²⁺ → J₂ + 2CuJ ↓ (9)
Qaytaruvchi moddalar mavjudligini sinab ko‘ring kichik bir qismiga KMnO₄ + H₂SO₄ ning suyultirilgan eritmalari aralashmasini qo‘shamiz . Quyidagi (10-14) tenglamalarga muvofiq eritmaning rangi o‘zgarishi kuzatilmaydi, bu tahlili qilinayotgan namunada NO₂ ^- , SO₃^2- , J ^- , Cl ^- , Fe²⁺ ning mumkin bo‘lmaganligini ko‘rsatadi.
2J ^- + 2NO₂ ^- + 4H ⁺ → J₂ + 2NO + 2H₂O (10)
5SO₃ ^2- + 2MnO₄ ^- + 6H ⁺ → 5SO₄ ^2- + 2Mn²⁺ + 3H₂O (11)
16H⁺ + 10J ^- + 2MnO ₄ ^- → 5J₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O (12)
16H⁺ + 10Cl ^- + 2MnO ₄ ^- → 5Cl₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O (13)
5Fe^{2+ +} MnO₄ ^- + 8H ⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O (14)
Suvda erishi
Analit suvda to‘liq eriydi. Shunga asoslanib, biz bir vaqtning o‘zida Ag⁺, Pb²⁺, CH₃ COO^-, NO₃ ^- ionlarining eritmada mavjudligi haqida taxmin qilishimiz mumkin (chunki faqat shu anionlar bilan, dastlabki sinovlarda topilgan qo‘rg‘oshin kationi suvda to‘liq eriydi).
NH₄ mavjudligi uchun namuna
Tahlili qilingan aralashmaga bir necha tomchi kaustik soda qo‘shamiz va uni gaz gorelkasi olovida isitamiz, ammiakning hidi sezilmaydi, shuning uchun NH₄ ⁺ anioni yo‘q.
Fe ²⁺ uchun sinov
bir necha tomchi HCl eritmasi va qizil qon tuzining K₃[ Fe(CN)₆ ] eritmasidan tomizamiz.Quyidagi (15) tenglamaga muvofiq eritmaning ko‘k rangga bo‘yalishi kuzatilmaydi. , shuning uchun Fe²+ kationi yo‘q.
[Fe(CN)₆ ]^3- + Fe²⁺ →Fe₃ [Fe(CN)₆ ]₂ (15)
Fe ³⁺ uchun sinov
Analizlanuvchining eritmasi solingan probirkaga bir necha tomchi suv va ammoniy tiosiyanatning konsentrlangan eritmasidan bir necha tomchi tomiziladi. (16) tenglamaga muvofiq qizil rang kuzatilmaydi, shuning uchun Fe ³⁺ kationi yo‘q.
Fe³⁺ +3 CNS ^- → Fe(CNS)₃(16)
Xulosa: dastlabki sinovlar natijalariga ko‘ra, tahlili qilingan aralashmada quyidagi ionlar mavjudligi haqida taxmin qilishimiz mumkin:
Pb ²⁺,CH₃ COO ^-, NO ₃ ^-
Tizimli tahlili
Kation sinovi
Ikkinchi analitik guruh kationlari uchun test. Biz tahlili qilingan namunaga bir necha tomchi xlorid kislota HCl qo‘shamiz, biz (17,18) tenglamalarga muvofiq yog‘ingarchilikni kuzatamiz, bu ushbu moddada Pb²⁺, Ag ⁺ kationlarining mavjudligini tasdiqlaydi.
Jarayon kimyoviy formulasi
Pb²⁺ +2 HCl → PbCl ₂ ↓ (17)
Ag ⁺ + HCl → AgCl ↓ (18)
Hosil bo‘lgan cho‘kmaning issiq suvda erishi uchun tekshiring. Olingan cho‘kmaga bir oz issiq suv qo‘shing. Cho‘kma eriydi, shuning uchun Ag ²⁺ kationi yo‘q.
Pb ²⁺ kationining mavjudligini aniq tekshirish uchun biz quyidagi tajribani o‘tkazamiz. Analitik eritmaning bir necha tomchisiga bir xil miqdorda KI qo‘shing . Sariq cho‘kma hosil bo‘ladi.
Pb ²⁺ +2 KI → PbI ₂ ↓ +2 K⁺
Probirkaga bir necha tomchi suv va CH₃ COOH ning 2M eritmasidan qo`shamiz, qizdiramiz va cho`kma eriydi. Probirkani sovuq suvga botiring. Yorqin oltin kristallar (20) tenglamaga muvofiq tushadi.

PbI₂ ↓ + CH ₃ COOH → [PbCH₃ COO] I + HI. (20)

Shunday qilib, tahlili qilingan moddada qo‘rg‘oshin kationining mavjudligi isbotlangan, bu dastlabki sinovlarga mos keladi.
Qo‘rg‘oshin kationi uchinchi va birinchi analitik guruh kationlarining ochilishiga xalaqit berganligi sababli, uni ajratish kerak. Buning uchun tahlili qilinadigan eritmaga bir necha tomchi 10N HCl qo‘shing , shisha tayoqcha bilan aralashtiring va filtrlang. Cho‘kmani 2N kislota eritmasi bilan yuving. xlorid kislota eritmasi (qo‘rg‘oshin xloridning eruvchanligini kamaytirish uchun). filtrda quyidagi Ca²⁺ , Ba²⁺ , K⁺, Na ⁺ kationlari hamda oz miqdorda topilgan Pb ²⁺ kationlari boʻlishi mumkin. Keyin bir necha tomchi ammoniy sulfat eritmasidan ( NH₄ ) qoʻshing. filtratga H₂SO₄ solib, qaynayotgan suv hammomida bir necha daqiqa qizdiriladi, bir muddat turiladi va yana filtrlanadi. 2-sonli filtrda K⁺ , Na⁺ , Ca²⁺ kationlari bo‘lishi mumkin. Tarkibida Pb²⁺ va, ehtimol , Ba²⁺ , Ca2⁺ kationlari boʻlishi mumkin boʻlgan choʻkma PbSO ₄ toʻliq chiqarilgunga qadar CH₃ COONH ₄ ning 30% li issiq eritmasi bilan ishlanadi , filtrlanadi, choʻkma distillangan suv bilan yuviladi va suv bilan yuviladi. chinni idishga o‘tkaziladi, bir necha mililitr kaliy karbonat eritmasi qo‘shing K₂ CO₃ bir necha daqiqa qaynatiladi, gaz olovida asbest to‘r ustida isitiladi. Sovutgandan so‘ng, chinni idishga bir necha mililitr suv qo‘shing, aralashtiring, suyuqlikning shaffof qatlamini to‘kib tashlang. Keyin yana kaliy karbonat K₂ CO₃ qo‘shing , yana bir necha daqiqa qizdiring va filtrlang. Cho‘kma SO₄^2- anionlari to‘liq yo‘qolguncha iliq suv bilan yuviladi . Cho‘kma probirkada sirka kislotaning oz qismiga eritiladi va oz miqdorda distillangan suv bilan yuviladi. Keyinchalik, Ba²⁺ kationining mavjudligini tahlili qilamiz, buning uchun hosil bo‘lgan eritmaga kaliy xromati K₂CrO₄ eritmasidan bir necha tomchi tomizamiz.Hech qanday cho‘kma hosil bo‘lmaydi, shuning uchun Ba²⁺ kationi bo‘ladi^. yo‘q. Olingan eritmada Ca²⁺ kationi borligini tekshiramiz, natriy karbonat qo‘shamiz, shisha tayoqcha bilan aralashtiramiz, cho‘kma hosil bo‘lishini kuzatmaymiz, shuning uchun Ca ²⁺ kationi yo‘q. 2 - filtratda K⁺ kation borligini tekshirib ko‘ramiz^, buning uchun filtratga Na [Co(NO₂)₆] eritmasi va ozgina sirka kislotasi, kobalt kompleks tuzining sariq cho‘kmasi solinadi. hosil bo‘lmaydi, shuning uchun K⁺ kation yo‘q.
2-sonli filtratda Na ⁺ kationi borligini tekshirib ko‘ramiz , bir necha tomchi KH₂ SbO₄ eritmasidan tomizamiz , oq kristall cho‘kma hosil bo‘lmaydi, shuning uchun Na⁺ kationi yo‘q. To‘rtinchi, beshinchi va oltinchi analitik guruhlar kationlarini ochish uchun qo‘rg‘oshin ajratilgandan keyin qolgan filtratga natriy gidroksid qo‘shamiz, cho‘kma kuzatilmaydi, shuning uchun tahlili qilingan aralashmada kationlar yo‘q:
Cu²⁺ , Zn²⁺ , Al³⁺ , Mg²⁺ , Cr³⁺ , Ni²⁺ , Co²⁺
Anion tahlili
Pb²⁺ kationining mavjudligi tahlili qilinayotgan moddada birinchi va ikkinchi analitik guruhlarning anionlari mavjudligini istisno qiladi, aks holda suvda eriganida yog‘ingarchilik kuzatiladi.
NO₂ anionining mavjudligi haqida taxmin qilmaganimizga qaramay, ushbu anion mavjudligi uchun tahlili qilingan aralashmani tekshiring. Tahlili qilingan aralashmaning eritmasiga bir necha tomchi Griss-Ilosvay eritmasidan qo‘shamiz, biz eritmaning qizil rangga bo‘yalganini kuzatmaymiz, shuning uchun NO₂ anion ^- bu aralashmada mavjud emas.
Uchinchi analitik guruh anionlariga Sifat reaksiyalar
Quyidagi reaksiyani amalga oshiramiz: noma'lum moddaning bir necha tomchi eritmasiga 2-3 tomchi defenilamin va 5 tomchi konsentrlangan sulfat kislota qo‘shing. Hosil bo‘lgan difenilbenzidinning quyuq ko‘k rangi kuzatiladi.
Masalaning shartiga ko‘ra, berilgan aralashmada ikkita anion bo‘lishi mumkin. Dastlabki sinovlar natijalariga ko‘ra, NO ₂ ^- anionlarning mavjudligi ,
SO₄ ^2-,CO₃^2- , SO₃^2- , PO₄^3- , Cl^- ,I^- chiqarib tashlandi, shuning uchun tahlili qilingan aralashmada CH₃COO ^- anion mavjud bo‘lib , uning mavjudligi tasdiqlaydi. suyultirilgan sulfat kislota ta'sirida sirka bug‘ining chiqishi (dastlabki sinov tenglamasi (3)).
Pb ²⁺ kationi va CH₃ COO^- , NO₃ ^- anionlari bor degan xulosaga kelish mumkin.
Tajriba ma'lumotlari va dastlabki kuzatishlarni tahlili qilib, biz bu aralashmaning ikkita tuzi Pb ( NO₃ ) ₂ va ( CH₃ COO) ₂ Pb dan iborat degan xulosaga kelamiz .
Keling, ushbu birikmalarning fizik xususiyatlarini tahlili qilaylik.
Qo‘rg‘oshin (II) asetat Pb(OSOCH₃ )₂ - rangsiz kristallar; erish paytida qisman bug‘lanadi, yuqori haroratlarda u Pb, CO₂ , H₂ O va asetonga parchalanadi. Suvda eruvchanligi 100 gramda: 29,3 (10 ° C), 55,2 (25 ° C) va 221,0 (50 ° C);
Qo‘rg‘oshin nitrati Pb(NO ₃ ) ₂ , rangsiz kristallar. 200° C dan yuqori qizdirilganda NO₂ va O₂ ajralib chiqishi va keyinchalik 500 °Cda Pb (NO₃ )₂ 2PbO, Pb (NO₃ )₂, 5PbO va PbO oksidi oksonitratlarining hosil bo‘lishi bilan erimasdan parchalana boshlaydi. 550 ° C. Suvda eruvchanligi (100 gramda ): 45,5 (10°C), 58,5 (25°C), 91,6 (60°C) va 116,4 (80°C)₃ )₂ ( CH ₃ COO )₂ Pb tuzlaridan iborat bo‘lgan ushbu modda yuqoridagi ma'lumotnoma ma'lumotlariga mos keladigan rangsiz kristallar aralashmasidir. Olov och ko‘k rangga bo‘yalgan, bu chiqarilgan namunada qo‘rg‘oshin mavjudligini ko‘rsatadi. Yondirilganda tahlili qiluvchi modda (22) tenglamaga mos keladigan sariq bug‘larning chiqishi bilan parchalanadi, bu aralashmada qo‘rg‘oshin nitrat borligini tasdiqlaydi.
Pb(NO₃ )₂ → 2PbO + 2NO_{2 +} O₂ ( 22)
Quruq namunaga suyultirilgan sulfat kislota ta'sirida sirkaning o‘ziga xos hidi bo‘lgan bug‘larning chiqishi kuzatildi, shuning uchun bu aralashmada qo‘rg‘oshin asetat mavjud.