При анализе сульфата аммония расчеты ведут по формуле:
„ а 0,0014 • 100„,
Л Л pj /О *
где .X — количество азота; а — количество 0,1 и щелочи, пошедшей на титрование; Н — навеска удобрения в объеме раствора для анализа (12,5 мл), г; 0.0014 — количество азота, отвечающее 1’ мл 0,1 н щелочи, г; 100 — для выражения в процентах.
Метод учитывает лишь аммонийный азот. Пои анализе аммиачной селитры полученный результат удваивают, так как, согласно формуле азотнокислого аммония, количество аммонийного азота в нем равно количеству нитратного и поэтому общее содержание азота будет в 2 раза больше.
Реак" ив к: метнленоный красный Ci5Hi5N302; 0,1 н
раствора едкого натра NaOH; 25%-ный раствор формалина: 63 мл 40%-ного раствора доводят водой до 100 мл фенолфталеин.
ОПЯЕДЫ1ЁНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В НИТРАТНЫХ УДОБРЕНИЯХ (110 ДЕВАРДУ)
Принцип метода. Под воздействием сплава меди, цинка и алюминия в условиях щелочной среды на азотнокислые соли происходит восстановление нитратов до аммиака, с последующей отгонкой его в аппарате Кьельдаля и связыванием выделившегося аммиака серной кислотой.
Ход анализа. Беруг 4 г натриевой, калийной или другой сепиры, тщательно растираю< и помещают в химический стакан, приливают около 100 мл дистиллированной воды, помешивая смесь стеклянной палочкой, нагревают до кипения на газовой горелке или электроплитке.
Горячий раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл через беззольный фильтр, споласкивая несколько раз стакан, промывные воды сливают на фильтр. Фильтрат охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.
Одновременно я химический стакан емкостью 250-300 мл наливают 100 мл 0,2 н серном кислоты, добавляют 2-3 капли индикатора — метилового оранжевого или красного. Это будет приемник для обгоняемого аммиака. Берут 25 мл отфильтрованного раствора удобрения и переносят в колбу Кьельдаля, приливают гуда же 250-300 мл дистиллированной воды, вносят
2,5 г сплава меди, цинка и алюминия, затем с помощью мерного цилиндра приливают 25 мл 30-40%-ной щелочи, плотно закрывают пробкой колбу с каплеуловителем, который соединен с хслодильником, конец трубки которого опущен в приемник с титрованным раствором кислоты. Содержимое колбы на I ч оставляют без нагревания, а затем зажигают горелку и отгоняют аммиак, которым связывается в приемнике серной кислотой.
По окончании отгона аммиака (контроль с реактивом Несслера) содержимое приемника титруют 0,2 н раствором щелочи до перехода озовой окраски раствора и золотистожелтую. '
Do'stlaringiz bilan baham: |