мл. Рабочий раствор с содержанием 0,01 мг N в 1 мл получают разбавлением запа^яого в 10 раз.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ И АММИАКА В ОДНОЙ НАВЕСКЕ (ВАРИАНТ А.М.МЕЩЕРЯКОВА И М.В.ТЕТЕРИНОЙ)
Навеску почвы 20 г помещают в коническую колбу на 250 мл и заливают 200 мл 1%-ного оаствпоа K2SO4 и 10 каплями толуола, закоывают пробкой, взбалтывают 10 мин и оставляют на 24 ч. После этого вытяжку фильтруют. Для определения нитратов 20 мл фильтрата выпаривают в фарфоровых чашках на водяной бане. После охлаждения чашек образовавшийся в них осадок смачивают 2 мл сульфофеиоловой кислоты и растирают стеклянной палочкой. Через 15 мин в каждую чашку приливают около 15 мл воды, перемешивают и постепенно добавляют 20% NaOH или КОН до неисчезающей желтой окраски. Содержимое чашек переносят в мерные колбы, разбавляют водой до Ю мл и колоричетрируют с синим светофильтром. .
Для определения аммонийного азота от 10 до 40 мл фильтрята помещают в мерные колбы на 50 мл, прибавляют по 2 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Нссслера и воду до метки, перемешивают, а затем колориметрируют с синим светофильтром. Проводят контрольное определение чистоты реактивов.
Для вычисления содержания нитратного н аммиачного азота пользуются калибровочной кривой стандартных растворов.
Реактивы: для приготовления сульфофеноловой кислоты 101 мл х.ч, H2SO4 (плотностью 1,84) отмеривают мерным .цилиндром в колбу на 200-250 мл, прибавляют 3,75 г белого ' фенола и закрывают ее ^ркойой пробкой, в которую вставлена длинная стеклянная трубка-холодильник. Колбу помещают на водяную баню на б ч. После охлаждения сульфофенолоную кислоту хранят р склянке из темного стекла. Реактив пригоден в течение длительного времени.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНО-ГИДРОЛИЗУЕМОГО АЗОТА ITO КОРНФНЛЬДУ
В результате щелочного гидролиза органических соединений почвы выделяется аммиак, который фиксируют мнкродиффуз • ным методом. Помимо аммиака, образующегося при гидролизе органических соединений почвы, метод учитывает обменный аммоний.
Ход анализа. Навеску 2 г воздушно-сухой почвы помещают в периферийную часть часики Конвея (рис.5). 3 центральную часть наливают 2 мл 2%-ной борной кислоты и
капли индикатора Гроага или метилового красного. Затем во внешнюю часть чашки вносят 5 мл 1 н раствора NaOH, не допуская смачивания почвы, для чего чашку надо слегка наклонить в сторону перегородки. Не меняя положения, чашку накрывают крышкой, края которой для лучшего прилегания смазывают вазелином. Осторожно, круговым движением чашки в течение 1 мин почву смешиьают с раствором щелочи. После этого чашку помещают в термостат на 48 ч при 28‘С. Затем чашку вынимаю!1 из термостата, осторожно снимают крышку и определяют количество аммиака, связавшегося борной кислотой, титрованием 0,02 н раствором серной кислоты, и используют микробюретку.
0
Do'stlaringiz bilan baham: |