Практикум по агрохимии учебное пособие

Принцип метода. Содержание жира в исследуемом образце определяется не по количеству извлеченного жира, а по разности между абсолютно сухой массой навески ло и после экстракции жира. Преимуществом этого метода является возможность одновременно проводить несколько анализов, пользуясь одним аппаратом Сокслета. Этим методом можно пользоваться только при анализе материала, имеющею боль­шой процент жира. Метод особенно удобен при массовых определениях.
Ход а и а л и з а. В высушенный до постоянной массы и предварительно обезжиренный пакетик из фильтровальной бумаги кладут около 1 г исследуемою материала. Пакетик и навеску взвешивают на аналитических весах. Пакетик закры­вают, отмечают номер образца карандашом и высушивают в термостате при 105’С до постоянной массы
После высушивания материал используют для экстракции жира. Пакет с образцом помешают в экстрактор аппарата Сокслета.
Экстракцию проводят в течение 4-6 ч и дольше. Конец экстракции устанавливают так: если капля эфира, взятая из экстрактора не оставит жирного пятна на фильтровальной бумаге, экстракцию прекращают.
По окончании экстракции пакет с навеской вынимают из экстрактора, кладут в бюкс и удаляют эфир в сушильном шкафу при 100-ЮЗ’С. Затем пакетики взвешивают на анали­тических весах.
Массу сырого жира находят по разности между массой пакетиков с материалом до и посте экстракции. Содержание сырого жира вычисляют по формуле:

• 
  , (А-Б) • 100.,
  

« _в 7о,
где А — масса пакетика с жиром до экстракции, г; Б — масса пакетика с жиром после экстракции, г; В — масса абсолютно сухого анализируемого материала, г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ И РАСТЕНИЯХ РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ ПО МЕТОДУ БЕРТРАНА
Углеводы являются самыми распространенными органиче­скими веществами в природе. Они — главная составная часть растении. В большинстве сельскохозяйственных расте­нии количество углеводов достигает 80-90% сухой массы.
Угленоды имеют большое значение для растений и жи­вотных, они являются основным питательным и опорным материалом для клеток и тканей.
По химическому составу угленоды делятся на простые и сложные. К простым углеводам относятся моносахариды, к сложным — полисахариды. Сложные углеводы еще под­разделяются на полисахариды первого и второго порядка — олнгосахариды и собственно полисахариды.
Для определения содержания и состапз углеводов в рас­тениях разработаны достаточно точные методы. Одним из наиболее распространенных методов определения редуцирую­щих сахаров служит метод Бертрана. •
II р и и ц и п м с т о д а. Метод основан на способности моносахаридов, содержащих альдегидную (СОИ) пли котон­ную (СО) группу, восстанавливать феллншокую жидкость (смесь медного купороса с сстетовой солыо в щелочной среде). При этом сахлрл окисляются и кислоты, а окис?» меди восстанавливается до закиси меди.
При смешивании- медного купороса со щелочью происходит реакция:
C11SO4 + 2NaOH - Си (ОН) 2 + Na^S04.
В присутствии сегнстовой соли в щелочной среде гидрат окиси меди в осадок не выпадает, так как образуется ком­плексное соединение:
HOCHGOONa ‘ - О — CHCOONa Си (ОН) 2 + I Си ' *■ 2НгО.
носнсоок . ^ о — снеоок
При взаимодействии феллннговой жидкости сахар окисляется и образует закись меди. По количеству образовавшейся закиси меди можно судить о содержании сахара а растворе. Количество закиси меди определяют путем воздействия на нее

раствором сернокислой ок^си железа си >но подкисленной серной кислотой, в результате этой реакции записная медь переходит в окисную, а железо восстанавливается. Количество восстановленного железа определяется титрованием раствора перманганата калия.
Реакция протекает следующим образом:
СиО + редуцирующий сахар -* СигО;
Си₂0 + Fe204>3 + H2SO4 -* 2CuS04 + 2FeS04 + Н2О; 10FeSC)4 + 2KMn04 + 8H2SO4 » -* 5Fc2(S0₄)3 + K2SO4 + 2 MnS04 + 8H2O.
Из этих уравнений следует, что 1 мл раствора марганцево- к и ело го калия содержит 10,05 мг меди. Зная количество КМпС>4 (в мл), пошедшею на титрование сернокислой меди, и пользуясь специальной таблицей, находя г, какому количе-
I. Ко.дичестио глюкозы, соотистстнуюшсс количеству меди (мг>,
(по Бертрану)

Глюкоза	Медь	Глюкоза	Мо.п,	Гякжоза	Миди	Глк о за	МОЯ!.
10	20,4	31	60,9	51	97,1	71	131,4
II	22,4	32	62,8	52	48,9	72	133.1
12	24,3	33	64,6	53	100.6	73	134.7
13	26 3	34	66,5	54	102,3	74	136,3
14	28 3	35	<>N,3	55	104.1	75	137,9
15	30.2	36	70,1	56	105,8	76	139,6
16	32,2	37	72,0	57	107,,,	77	141,2
17	34,2	38	73,S	58	109 3	78	142,8
18	36,2	ЗУ	75,7	59	111,1	79	144,5
19	38,1	40	77,5	60	112.8	80	146,1
20	40,1	41	79,3	61	114,5	81	147,7
21	42,0	42	81.1	62	1 16,2	82	149,3 *
22	43,9	43	82.9	63	117,9	83	150,9
23	45,8	44	84.7	64	119,0	84	152,5 j
24	47.7	4S	86.4	65	121,3	85	.54,0 ]
25	49,6	46	88,2	66	123,0	86	155,6 !
26	51,5	47	90,0	67	124,7	87	157,2 •
27	53.4	48	91,8	68	126,4	88	1,58,8 1
28	55 3	49	93,6	69	128,1	8У	160,4 !
29	57,2	50	95,4	70	129,8	90	162,0 i
30	59,1						1

ству миллиграммов меди оно соответствует. Количество сахара в исследуемом растворе определяют по табл.1. Найденную величину подставляют в формулу расчета углеводов (в %). Реактивы: 5%-ный раствор уксуснокислого свинца; на­сыщенный раствор сернокислого натрия; раствор марганцево­кислого калия (растворить 5 г марганцевокислого калия в 1 л прокипяченной дистиллированной воды), мл; раствор серно­кислого окисного железа в серной кислоте (50 г Fe2(SC>4)3 ^х п НгО (сернокислое окисное железо) перенести в колбу емкостью 1 л и растворить в 300-500 мл дистиллированной воды, прилить осторожно 200 г концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84), довести водой до метки, переме­шать; реактив А: 40 г медного купороса в 1 л воды; реактив Б: 200 г сегнетовой соли, 150 г NaOH и воды до 1 л.
Ход анализа. Отвешивают (в зависимости от ожи­даемого содержания сахара) 5-10 г растительного материала, тщательно растирают в фарфоровой ступке с 1-2 частями кварцевого песка и содержимое количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл с 50 мл воды. Затем колбу ставят на 10 мин на водяную баню при температуре 70-80*. В охлажденной смеси белки и другие коллоидные вещества, мешающие определению сахаров, удаляют, прибавляя неболь­шими порциями (0,5-1,0 мл) уксуснокислый свинец до про­светления вытяжки. Избыток свинца удаляют насыщенным раствором сернокислого натрия (прибавлять до прекращения образования белой мути). После этого смесь фильтруют и промывными водами доводят ее о&ьсм до 100 мл (можно сразу долить смесь до 100 мл, а потом фильтровать). На этом процессе работу можно прервать до следующего занятия, добавив предварительно в колбы по 1-2 мл толуола, перемешав содержимое и закрыв колбы пробками.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРА В ВЫТЯЖКЕ
В коническую колбу вливают 20 мл вытяжки, добавляют по 20 мл растворов А и Б. Полученную смесь ставят на электроплитку (на асбест), нагревают до кипения и медленно кипятят ровно 3 мин, Выпадает красный осадок закиси меди. Жидкость над осадком должна иметь синий цвет: если она бесцветная, нужно бзягь меньшее количество вытяжки — 10-15 мл, доведя объем до 20 мл добавлением дистиллирован­ной воды. После охлаждения жидкость под осадком сливают по стеклянной палочке на стеклянный фильтр в колбу Бунзена с осторожным отсасыванием (на поверхность фильтра лучше насыпать слой мелкого толченого стекла толщиной 1-1,5 мм
или асбеста). Затем осадок в колбе и на филыре растворяю! сернокислым железом в серной кислоте, добавляя ел, каждый раз небольшими порциями и отсасывая насосом.
После растворения осадка колбу и фильтр промываю! холодной дистиллированной водой до отсутствия кислой реак­ции в промывных водах. Содержимое колбы титруют раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания.
Производят расчет сахара на сырое или воздушно-сухое вещество.
Содержание глюкозы (в %) рассчитывают по формуле:
у а • W • 100 ' V • Н • 1000 ^7о’
где а — количество глюкозы во взятой вытяжке и найденное по таблице, мг; W — объем всей вытяжки, мл; V — объем взятой вытяжки, мл; Н — навеска, г; 1000 — для приведения данных к одним единицам.
УСКОРЕННЫЙ ПОЛУМИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОВ В РАСТЕНИЯХ
Суммарное количество всех растворимых сахаров определя­ют полу микрометодом, предложенном Дюбойсом с сотрудника ми.
Принцип метода. Извлечение растворимых сахаров из растительного материала проводят спиртов, затем спир^ удаляют, а сахара растворяют в воде. Добавляю! в раствор сахаров фенол и серную кислоту, после чего paciaop окраши­вается в желто-оранжевый цвет. По степени окрашивания судят о содержании сахаров в растворе. Окрашенный раствор колориметрирунгг на фотоэлектроколориметре или спектроцю тометре. Мегод отличается высокой чувствительностью и дает возможность определить до 10 мкг сахаров.
Реактивы: концентрированная серная ¹ислота; 96% ный и 80%-ный этиловый спирт; 1%-ный раствор фенола (10 г свежег регнаиного фенола растворяют в 1 л воды); сахароза
Ход анализа. На аналитических весах отвешивают

1. 
   2 г свежего растительного материала, тщательно растирают в фарфоровой ступке с 1-2 г кварцевого песка и содержимое
   

переносят и стакан или коническую колбу емкостью 50-100 мл и заливают 10 мл 96%-ного спирта.
Если .проводят определение сахаров в сухом растительном материале, навеску уменьшают. После этого, колбу или стакан ставят на водяную баню и, помешивая стеклянной палочкой содержимое, трижды доводят до кипения, после чего раствор охлаждают и фильтруют через беззольнын фильтр в фарфо­ровую чашку емкостью 50 мл. Следует фильтровать только верхний прозрачный спиртовой раствор и избегать перенесения осадка на фильтр.
После этого в стакан, содержащий растительную массу, приливают 10-12 мл 80%-пого спирта, содержимое тщательно перемешивают, дважды доводят до кипения и после охлажде­ния вновь сливают раствор через фильтр в фарфоровую чашку. Эту операцию проводят два рада. Затем осадок из стакана или колбы переносят на фильтр и промывают 2-3 раза небольшими порциями теплого 80%-ного спирта.
Спирт из фарфоровых чашек удаляют вымариванием при комнатной температуре или слабо нагретой (до 35-40'С) водяной бане. При этом можно использовать вентилятор или фен. После удаления спирта образцы хранят в эксикаторе.
Содержимое чашек растворяют в 5-7 мл воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и осторожно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Чашку несколько раз опола­скивают небольшими порциями воды, сливают воду в мерную колбу, доводят до метки, закрывают пробкой, перемешивают и, если появляется осадок, дают ему отстояться.
Полученный таким образом раствор разбавляют в 10 раз. Для этого 5 мл раствора переносят в другую колбу емкостью 50 мл, доводят объем водой до метки и содержимое переме­шивают. "
При большом количестве сахаров проводят 20-к ратное разбавление (5 мл раствора разбавляют в мерной колбе на 100 мл).
Для колориметрирования образцов I мл раствора переносят в пробирку диаметром 16-20 мм, прибавляют, не разбрызгивая,
1 мл 1%-ного водного раствора фенола И быстро вливают в раствор 5 мл концентрированной серной кислоты (х.ч., плот­ностью 1,84). Через 10 мин содержимое в пробирке встряхи­вают и для развития окраски ставят на 10-20 мин в водяную баню при 25-30°С. Окрашенный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре (кюветы толщиной 10 мм) с сине-зе­леным светофильтром или на спектрофотометре при 490 Нм. Концентрацию сахаров устанавливают по калибровочному гра­фику.
Для построения калибровочного графика используют раствор сахарозы. Для этого берут 500 мг высушенной при 60°С сахарозы, растворяют в колбе емкостью 500 мл, перемешивают. Затем в мерные колбы на 100 мл берут из этого раствора 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Из каждой колбы берут no 1 мл в широкие пробирки и окрашивают фенолом и серной кислотой, как в испытуемом растворе. В каждой пробирке будет содержаться, соответственно, 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 70 мкг сахарозы.
Содержимое пробирок колориметрируют и строят калибро­вочный график. Содержание сахарозы рассчитывают по фор муле:
v _ _а W (00 ..
Ь ■ V ■ 1000 ^{7о 7}
где а — количество сахарозы во взятой вытяжке и найденное по таблице, мкг; W — объем всей вытяжки, мл; V — объем взятой вытяжки для колориметрировання, мл; Н — навеска, г; 100 — коэффициент для перевода в проценты; 1000 — коэффициент для перевода в граммы.

Г л а в а II. АНАЛИЗ ПОЧВЫ
ПОДГОТОВКА ПОЧВЫ К АНАЛИЗУ
Исходные образцы почв поступают в лабораторию в воз­душно-сухом состоянии. Из каждого образца, рассыпав его на бумаге, удаляют корни, включения и новообразования. Круп­ные отдельности раздавливают до комочков 5 мм. Почву перемешивают, разравнивают тонким слоем (толщиной I см), придают форму квадрата и делят на четыре равные части. Две противоположные части высыпают в тару для хранения. Оставшаяся почва является лабораторной пробой. Из этой пробы в первую очередь составляют лабораторную пробу для подготовки к определению углерода и азота. Для этого почву тщательно перемешивают, распределяют по поверхности бума­ги ровным слоем толщиной 5 мм и делят пересечением линий (шпателем) на небольшие квадраты 3 х 3 см или прямоуголь­ники 3x4 см. Из каждого квадрата берут небольшое коли­чество почвы, захватывая ее шпателем на всю глубину слоя. Для определения углерода и азота требуется 5-10 г почвы. Взятую пробу помещают на стекло с подложенной под него белой бумагой, тщательно под лупой отбирают корешки, раздрабливая комочки почвы пинцетом. При отборе корешков можно воспользоваться наэлектризованной стеклянной палоч­кой. После отбора корешков почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм, чтобы получить однородный образец почвы, обеспечивающий воспроизводимость повторных определений. Минеральные частицы почвы, оставшиеся на сите (если диаметр их меньше 1 мм), растирают в ступке и присоединяют к почве, просеянной через сито. Полученную аналитическую пробу тщательно перемешивают и пересыплют для хранения в пакет из бумажной кальки или пергамента.
Оставшуюся часть средней пробы (после взятия из нее лабораторной пробы на определение в перегное углерода и азота) растирают в фарфоровой ступке пестиком с резиновым

наконечником. Измельченную почву просей ;iюг через сито с диаметром отверстий 2 мм. Оставшиеся на сите обломкн горных пород (почвенный скелет) отделяют и после растирания всей пробы взвешивают на технических весах.
Просеянный через сито мелкозем также взвешивают и пересыпают в тару для хранения. По результатам взвешивания почвенного скелета и мелкозема подсчитывают их соотноше­ние.
Из лабораторной пробы почвы составляют среднюю анали­тическую пробу путем отбора почвы по квадратам. Для анализа вытяжек почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Если анализ проводится немедленно (при определении нитратов, аммония), аналитическую пробу состав­ляют из первоначальной пробы до ее высушивания.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ТЮРИНА
Анализ основан на окислении органического вещества рас твором бихромата калия в серной кислоте по уравнению:
ЗС + 2К2СГ2О7 * ыI2SO4 » 2Cr₂(S04) + 2K2SO4 + 8Н2О + ЗСО2.
Окисление сопровождается восстановлением шестивалентно­го хрома в трехвалентный. Не реагирующий избьпок бихро­мата после окисления углерода титруют раствором соли Мора:
К2СГ2О7 + 7H2SO4 + 6FeS0₄ - • - Cr2(S04)3 + 3Fe2₄)3 + K2SO4 + 7Н₂0.
По разности (мг ■ экв) бихромата до и после окисления рассчитывают содержание органического углерода в почве.
При содержании в почве хлор-иона свыше 0,2% анализ дает преувеличенные результаты.
Ход анализа. На аналитических весах берут в ма­ленькой пробирке навеску 0,2-1 г почвы, растертой и просе­янной черйЗ сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Почву осторожно переносят на дно узкогорлой конической колбы емкостью 100 мл и по разности в массе пробирки с почвой И без нее находят точную величину навески.

В колбы с навесками почвы из бюретки приливают . по 10 мл 0,4 н К2СГ2О7 в разбавленной (1 : 1) серной ' кислоте. Объем раствора отмеряют каждый раз от нулевого деления бюретки и спускают сто медленно по каплям. Осторожным перемешиванием равномерно распределяют почву по дну колб. Колбы закрывают маленькими воронками для предохранения от испарения жидкости и ставят на нагретую электрическую плитку или песочную баню. При нагревании вначале выделяются мелкие пузырьки углекислого газа, затем жидкость закупает. Начало кипячения заметно по появлению более крупных пузырьков. Кипение раствора должно быть слабым, без выделения пара из воронки. Кипячение продолжают ровно 5 мин. Время кипячения учитывают для каждой колбы отдельно. Слабое кипение, при котором хромовая кислота не разлагается, наблюдается при температуре 140-180°. При сильном кипении происходит испарение воды, кислотность раствора увеличивается и часть хромовой кислоты разрушается. Это искажает результат определения. Для стабилизаций температуры окисления гу­муса Б.А.Никитин предлагает проводить нагрев колб с раствором К2СГ2О7 в термостате при температуре 150* в течение 20 мин.
После кипячения оранжевая окраска раствора становится бурой или зеленовато-бурой. Если окраска раствора станет зеленой (что указывает на недостаток хромовой кислоты), анализ следует повторить, уменьшив навеску почвы или увеличив объем раствора бихромата калия.
Колбы снимают с плитки, охлаждают и из промывалки ополаскивают воронку и горловину небольшим (10-15 мл) количеством воды. Добавляют 5-6 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,2 н раствором соли Мора до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую. Окраска индикатора изменяется резко, поэтому соль Мора под конец титрования приливают по каплям, энергично помешивая раствор.
Для установления объема 0,2 н раствора соли Мора, который идет на титрование раствора бихромата калия, прибавляемого к почве для окисления органического ве­щества, проводят контрольный опыт.
Чтобы избежать перегрева и разложения бихромата калия, при проведении контрольного опыта в колбу помещают 0,2 г растертой в порошок прокален-

ной суглинистой почвы, затем приливают из бюретки 10 мл 0,4 н раствора и выполняю! анализ, как опи*дно выше.
Нормальность раствора соли Мора устанавливают в день проведения анализа, так как титр раствора неустойчив. Для этого в коническую колбу емкостью 250 мл приливают 50 мл воды, 1 мл концентрированной Н2&О4, из бюретки приливают 10 мл раствора соли. Мора и титруют 0,1 н растиором КМ11О4 до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Определенна проводят трижды и по среднему значению вы­числяют нормальность соли Мора по формуле:
м N2 Vi V| ’
где Vt и Ni — объем н нормальность устанавливаемого раствора соли Мора, а, п и N) — объем и нормальность титрованного раствора КМ11О4.
Процентное содержание углерода вычисляют по формуле:
р (a b) Н ■ 0,003 ■ 100
" *■> /о»
где а — количество раствора соли Мора, затраченное на титрование 10 мл раствора хромовой кислоты н контрольном растворе мл; b — количество раствора соли Мора, пошедшее на титрование избытка хромовой кислоты после окисления навески почвы, мл; Н — нормальность соли Мора, 0,003 —- граммовое значение 1 мг экв углерода; 2 - навеска «оз- душно-сухой почвы, г.
Содержание органическою углерода в почке обычно пере­считывают на содержание гумуса. Условный пересчет на гумус производят, умножая процентное содержание углерода на коэффициент 1,724.
Реактивы: 0,4 н раствор хромовой кислоты: 40 г К2С1-2О7 или 32 г хромового ангидрида (СгОз) растворяют примерно в 0,5 л воды, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1 л. Раствор доводят до метки водой и перемешивают^-, затем переливают в объемистую колбу (емкостью 2-2,5 л) из термостойкого стекла. К этому раствору приливают (под тягой!) осторожно, тонкой струей и неболь­шими порциями i л H1SO4 (плотностью 1,84). Раствор
охлаждают и переносят в бутыль с притертой пробкой. Хранят в темноте; 0,2 и раствор соли Мора: берут 80 г соли <NH4>2S04 ■ FeS04 • 6Н2О (используют только голубые кристаллы), помещают в колбу емкостью 1 л и заливают 1 н раствором H2SO4 примерно на 0,7 объема колбы. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через складчатый фильтр с двойным вкладышем в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют воду до метки и хорошо перемеши­вают. Раствор хранят в бутыли изолированным от воздуха предохранителем (склянкой Тищенко или промывалкой) с щелочным раствором пирогаллола (180 г КОН растворяют в 300 мл поды, а 12 г пирогаллола — в 50 мл воды; оба раствора смешивают); раствор фенилантраниловой кислоты: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора безводной соды Предварительно навеску фенилантраниловой кислоты помещают в фарфоровую чашку, смачивают сухой порошок несколькими миллилитрами раствора соды и перемешивают стеклянной палочкой до пастообразного состояния. Затем при тщательном перемешивании добавляют остальной раствор соды. Раствор фенилантраниловой кислоты сохраняется долгое время. Раствор постепенно темнеет, но это не мешает применению индикатора.
МОДИФИКАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА В ПОЧВАХ ПО МЕТОДУ ТЮРИНА С ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ ОКОНЧАНИЕМ
; Принцип метода. Метод основан на окислении ор­ганического углерода почвы бихроматом калия в сернокислой среде при нагревании в кипящей водяной бане и последующем определении образовавшегося при этом трехвалентиого хрома на фотоколориметре. Применение этого метода не требует установления исходного количества бихромата, взятого для окисления углерода почвы. Также нет необходимости титро­вания исходного раствора бихромата и точного отмеривания количества К2СГ2О7, приливаемого к почве. •
Ход а н а л и з а. На аналитических Или торзионных весах берут нлвеску 0,1-0,4 г почвы, размолотой и пропущен­ной через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Размер навески определяют исходя из предполагаемого содержания гумуса в почве. Для почв с содержанием гумуса 7-10% берут навеску

около 0,1 г, 4-7% - 0,2 г, 2-4% 0,3 г и 1-2%

• 
  0,4 г.
  

Навески помещают в пробирки емкостью 50 мл, установ­ленные в штативы, приливают по 10 мл хромовой смеси и стеклянными палочками перемешивают почву с раствором. Одновременно в 10 пустых пробирок наливают по 10 мл хромовой смеси для приготовления шкалы образцовых раство­ров. Штативы с пробирками для шкалы погружают в кипящую водяную баню на 1 час. Время учитывают с момента закипания волы после погружения в нее пробирок. Глубина погружения пробирок в воду должна быть такой, чтобы уровень се был примерно на 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Выдерживай пробирки в бане, их содер­жимое дважды перемешивают стеклянными палочками. Через час штативы с пробирками вынимают из бани и погружают в ванную с холодной водой. После охлаждения в пробирки с анализируемыми пробами приливают по 40 мл волы, вынимают стеклянные палочки и тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха через стеклянную трубку с помощью резиновой груши. Затем пробирки оставляют до следующего дня для оседания почвенных частиц и полного осветления растворов. Если чгрез сутки растворы даюг опалесценцию, их колориметрируют после двухсуточного отстаивания. Для при­готовления шкали образцовых растворов на следующий день в пробирки с чистой хромовой смесью приливают следующие количества соли Мора: 0,0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0;

1. 
   мл, затем в пробирки приливают воду до объема 50 мл и перемешивают барбатацией воздуха.
   

Испытуемые растворы и растворы шкалы колориметрируют с оранжевым или красным светофильтром. Ран вор в кювету фогоэлектрокиюрнметра переносят осторожно, не измучивая осадка почвы на дне пробирки.
Содержание углерода и анализируемых почвах находят, пользуясь калибровочным графиком и приведенной ниже фор­мулой. Калибровочный график строят, откладывая по оси абсцисс объемы соли Мора, взятые дли приготовления образ­цовых растворов, а по оси ординат — оптическую плотность эггих рас ров.
а Н 0,003 100
~ * г л.
где а — количество соли Мота по калибровочному графику, мл; Н — нормальность соли Мора, г.-экв/л; 0,003 — коэф­фициент для перевода мгэкв в г углерода; 100 — коэффи циент перевода в проценты; Г — навеска почвы, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ КЬЕЛЬДАЛЯ «
Метод Кьельдаля не учитывает азот нитратов и нитритов. Однако количество нитратов (и особенно нитритов) в почвах обычно настолько небольшое, что оно не искажает результатов определения общего азота (величины азота нитратов и нит­ритов находятся в пределах точности метода определения общего азота).
Разработано много вариантов метода Кьельдаля. Широко используются полумикрометоды, которые дают устойчивые надежные результаты. Они требуют меньше времени и реак­тивов для выполнения анализа, что важно учитывать при массовых определениях.
ПОЛ У МИ К РО МЕТОД, КЬЕЛЬДАЛЯ
Ход анализа, Навеску почвы от 0,5 до I г помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл. Прибавляют крупинку металлического селена (0,05 г), !,5 г K2SO4 и CuSO<$, а также

4. 
   мл серной кислоты (плотностью 1,84), Содержимое колбы перемешивают осторожными круговыми движениями, добиваясь смачивания всей почвы кислотой. Участки сухой почвы пере­греваются, что может привести к потерям азота. Колбы закрывают стеклянными заторами, оставляют на ночь, а затей проводят озоление. После обесцвечивания раствора в колбах озоление продолжают в течение нескольких часов. Дальнейший ход анализа такой же, как при определении азота в растениях.
   

Р е а к т я в ы: концентрированная серная кислота (плотно­стью 1,84'; 40%-ный раствор NaOH ила КОН. Твердую щелочь отвешивают; на технических весах в фарфоровой чашке. Навеску щелочи -*■ 400 г переносят в большой фарс|юровый стакан, который ставят в сосуд с водой. Затем в стакан, помешивая стеклянной палочкой, приливают 600 мл веды. Растворение щелочи сопровождается сильным разогрева­нием. Перемешивание не прекращают до полного растворения

щелочи. Раствор оетавляюг до следующего ня. Отстоявшийся раствор сливают и;кг отфильтривьтан;. срсд стек пшкую вату в 5утнль к закрывают каучуковой пробкой; титроважнып 0,02' н раствор H2SO4; 2%~'ный раствор борной кислоты. Навеску борной кислоты растворяют в соответствующее объеме горячен доды (раствор борной кислоты не кипятить); 0.4%-ныи раствор метилоього красного в 70%-ном спирте; смесь серно­кислого калил и сернокислой меди Ча 10 частей х.ч. K2SO4 берут I часть CuS04 • 5НгО. Смесь растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок. -
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМ АЗОТА, УСИОНЕМЫХ - РАСТЕНИЯМИ
Минеральные соединения азота — нитраты и аммиачные соли доступны для-растений.
Содержание аммонийного и нитратного азота в почке весьма динамично I. зависит в основном от интенсивности микроби­ологических процессов (аммонификаций, нитрификации). По­этому для оценки обеспеченности почвы аммонийным и нитратным азотом в течение вегетационного периода проводят целый ряд определений На орошаемых полях сроки взятия образцов почв дан анализа связывают с да гой проведения поливов и берут их через 5, 10 и 15 дней после каждого полива,
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. НИТРАТНОГО АЗОТА ДИСУЛЬФОФЕНСЛОВЫМ МЕТОДОМ ГРАНЬ АЛЬ ЛЯЖ.У
Принцип метода. Колориметрическое определение нитратов основано на реакции между нитратами и дисульфо- феиатппо^ .чмелогой. Получаемый при этой реакции тринит рофенол в щелочной среде обрааует нигрииродукт, окрашива­ющий раствор в желтый цвет:
СбНзШ80з)20Н + ЧNOj-C^42f N‘02)30Н * SHgjpi> Н2О,
ВИСУ '.ьфг>ф#|1О.-108&* гр»! v". _;i
Г И СЛОГ!
Об Н 2 (N О г) з Оt.l•+ NaOH ™ CbQj&NOgjON^ <- 1Т2О.
>impocoe,iH,iW.ne

Определение нитратов проводят в свежих образцах почвы. При хранении почвы во влажном состоянии или при высу­шивании количество нитратов в ней изменяется.
Ход анализа. Образец свежей почвы перемешивают, размельчают комочки. Для определения влажности почвы берут навеску. Определив влажность почвы на ощупь по табл.2, берут навеску почвы, которую помещают в колбу емкостью 250 мл, заливают 100 мл 0,05%-ного раетвора K2SO4, взбалтывают в течение 5 мин к сейчас же фильтруют через плотный складчатый фильтр. Первые порции (5-10 мл) фильтрата отбрасывают. Если вытяжка мутная, ее персфиль- тровывают через тот же фильтр. Раствор отфильтровывают полностью.