Практикум по агрохимии учебное пособие

Берут из этого фильтрата 50 мл в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, приливают 5 мл концентрированной кислоты в проводят сжигание.
После уменьшения объема до 5-Ь мл прибавляют катали­затор (металлический селен или перекись водорода) и про­должают сжигание до полного обесцвечивания раствора. Ох­лаждают раствор и переносят количественно в отгонную колбу, производят отгон аммиака и его количество определяют титрованием серной кислотой. В приемник приливают 15 мл 2%-ного раствора борной кислоты и 3-4 капли метил рота. В отгонную колбу приливают 25 мл 40%-ного раствора щелочи.
Вычисление результатов анализа проводят по формуле:
_ы _ а • 0,02 • 0,014 ■ 100 • 200 _п<
N Небел к. ~Н * 50
где а — количество 0,02 н раствора серной кислоты, пошед­шей на титрование, мл; 0,02 — нормальность титрованного раствора серной кислоты; 0,014 — коэффициент пересчета на
200 „ азог; -=- — разведение; Н — навеска,г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТНОГО АЗОТА ДИСУЛЬФОФЕМОЛЬНЫМ МЕТОДОМ (ПО В.П.ПЛЕШКОВУ)
Нитратов в растениях обычно очень мало. Эти вещества, как правило, уже в корнях восстанавливаются до аммиака.
Количество нитратного азота в тканях растений увеличи­вается при замедлении процесса редукции нитратов, а также при усиленном нитратном питании.
Нитраты полностью извлекаются из растений водой, поэ­тому для анализа можно использовать водную вытяжку. Учитывая высокую подвижность этой формы азота в растени­ях, содержание нитратов определяют в свежем растительном материале.

Для количественного определения часто используют коло­риметрический метод с применением дисульфофеноловой кис­лоты. Метод основан на образовании вследствие реакции нитратов с дисульфофеноловой кислотной нитрофенолов — соединений, дающих в нейтральной или слабощелочной среде характерное зеленовато-желтое окрашивание. Интенсивность окраски пропорциональна количеству в испытуемом об­разце.
Реактивы: NaQH или КОН 10%-ный; дисульфофено- ловая кислота: 3 г чистого кристаллического фенола смеши­вают с 21,1 мл H2SO4 (пл. 1,84) в плоскодонной колбе, затем закрывают ее корковой пробкой с обратным холодильником и нагревают на водяной бане в течение 6 ч; образцовый раствор нитрата (0,1631 г KNO3 растворяют в 1 л Н2О).
Ход анализа. Объем водной вытяжки (соответству­ющий навеске около 50 мг сухого вещества) помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. При малом коли­честве нитратов навеску растительного материала увеличивают. Если при определении используют водные экстракты, не очищенные от органических веществ, вытяжку предварительно обрабатывают 30%-ным раствором Н2О2 до полного их раз­рушения.
Осадок в фарфоровой чашке охлаждают и смачивают из пипетки 1 мл дисульфофеноловой кислоты. Осадок полностью растворяют при помешивании стеклянной палочкей. Через 5-10 мин после растворения в чашку приливают 5-10 мл воды и нейтрализуют, добавляя по каплям раствор 10%-ной щелочи. Реакцию среды проверяют по лакмусовой бумажке. Раствор из чашки количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл и колориметрируют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
Количество нитратов в используемом растворе определяют по калибровочной кривой, построенной по результатам коло- риметрирования стандартных растворов с концентрацией нит­ратного азота от 0,1 до 5 мл на 1 л с. различием в концентрациях 0,5 мг на 1 л.
Образцовые растворы готовят из перекристаллизованного азотнокислого калия. Для приготовления раствора, содержащего 0,1 мг нитратов в 1 мл, навеску 0,1631 г KNO3 растворяют в дистиллированной воде и обьем раствора доводят дистилли­рованной водой до 1 л.