Практикум по агрохимии учебное пособие

Обработка растений органическими растворителями
В качестве фиксирующих веществ можно использовать кипящий спирт, ацетон, зфир и др. Фиксацию растительного материала этим способом проводят опусканием его в соответствуюший растворитель. Однако при этом методе происходит не только фиксация растительного материала, но и экстракция

ряда веществ. Поэтому, применять такую фиксацию можно только тогда, когда заранее известно, что вещества, которые нужно определять, пс затрагиваются данным растворителем.
Высушенные после фиксации растительные пробы измель­чают лначаие ножницами, а затем на мельнице. Измельченный материал просеивается через сито с диаметром отверстий 1 мм. Мельницы могут быть использованы разные — специ­альные лабораторные и кофемолки.
Из подготовленной таким образом лабораторной средней пробы берут аналитическую пробу, для, чего хорошо переме­шанный материал раскладывают равномерным слоем на бумаге или стекле, делят шпателем на четыре части и, отбирая противоположные части, берут среднюю пробу. Отобранный для анализов образец помещают в пакет из плотной бумаги или в банку с притертой пробкой. Каждый образец нумеруют и снабжают подробной этикеткой.
При взятии навески для выполнения анализа нужно ста­раться взять среднюю пробу тщательно. Для этого пакет следует раздернуть, образец хорошо перемешать, разложить тонким слоем, разделить шпателем на 6-8 частей и из каждой части взять некоторое количество для взвешивания.
Навески берут па аналитических, а также на торзионных весах. Все анализы растительного материала должны прово­диться с двумя параллельно взятыми навесками.
Следует заметить, что исследуемые образцы растительного материала, как свежесобранные, ток и хранящиеся в лабора­тории и доведенные до воздушно-сухсго состояния, могут содержать в себе различное количество влаги.
Определение в анализируемом образце содержеания гигро­скопической влаги необходимо для того, чтобы иметь возмож­ность производить все расчеты на абсолютно сухую навеску. Поэтому перед анализом определяют гигроскопическую влагу материала и тем самым находят количество в нем абсолютно сухого вещества.


ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА


При наличии в распоряжении аналитика малого количества растительного материала можно первоначально проводить оп­ределение содержания гигроскопической влага, а уже после этого предварительно высушенною и из взвешенную навеску использовать для озолення тем или иным способом. При достаточном количестве растительного материала обе операции (определенно гигроскопической влажности и озоление) можно проводить параллельно.
Определение гигроскопической влаги, сводится к взятию навески анализируемого материала, высушиванию его до уда­ления гигроскопической воды и взвешиванию абсолютно сухого материала. Чтобы избежать грубых ошибок, проводят не менее двух параллельных анализов.
Х о д а н а л и з а. Берут одинаковые стеклянные бюксы диаметром 3,5-5 см, пронумерованные простым карандашом, на шлифах стаканчика и крышки. Высушивают их с .открытыми крышками в термостате при 100-105°С до постоянной массы (достаточно выдерживать 40 мин). Навеску в 2-4 г анализи­руемого растительного материала помещают и сухие и . визве­щенные бюксы. Затем ставят бюкс с открытой, крышкой s термостат и высушивают при температуре 100-105°C в течение 6 ч. Вынимают бюксы щипцами, охлаждают в экскикаторс и взвешивают.
Высушивание повторяют в течение 1,5-2 ч и снова взве­шивают до постоянного веса. Рекомендуют высушивать 17-­18 ч при 85-95°С и затем в течение I ч при 105°С. В этом случае в повторном высушивании необходимости нет.
Влажность рассчитывают на 100 г абсолютно сухого веще­ства:
Н₂0 =(X/Y)*100%
где х = а - b; у = a - А; а — масса бюкса с материалом до высушивания, г; b — масса бюкса с материалом после высушивания, г; А — масса пустого бюкса, г. -
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ
Все количество минерального остатка после сжигания (окис­ления) растительного материала при свободном доступе воздуха или в струе кислорода называется сырой золой. Минеральные соединения составляют 5-15% от массы сухого вещества
.

• 
  А. С. Р а д о в, II. В. П у с т о в о й, А. В. К о р о л ь к о в. Практикум по агрохимии. — М.: Агропромиздат. 1985.
  

растений, куда входят такие важные для растений элементы, как фосфор, калий, кальций, магний, марганец, железо и др.
Сырой золу называют потому, что в ней. кроме минеральных зольных элементов содержатся углекислота, образовавшаяся в момент окислеиия органических остатков, частички несгоревшего угля, . плохо отмытая почва.
Чистой золой называется часть сырой золы, свободная от. указанных выше примесей. Для определения , удержания в растительном материале чистой золы в навеске сырой золы определяют углекислоту .и минеральные примеси.
Масса чистой золы выражается разностью между массой сырой золы и массой находящихся в ней углекислоты и минеральных примесей. Однако, обычно ограничиваются оп­ределением только сытой золы.
Содержание и состав золы изменяются в зависимости от культуры, органа радении, срока его развития, от почвенных и климатических условий, применения форм и доз удобрений, от агротехнических приемов возделывания и других факторов. .
Известно, что, содержание золы в листьях и травянистых органах растений значительно выше, чем в семенах. В листьях золы больше, чем в стеблях. С возрастом растения относительное содержание золы, уменьшается, изменяется и ее качественный состав: увеличивается содержание кальция и магния, количество калия, фосфора и других зольных элементов уменьшается.
Для определения количества сырой золы й ее составных частей пробу растительного вещества подвергают озолению (сжиганию) сухим или мокрым способом.
СУХОЕ ОЗОЛЕНЙЕ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА*
Метод основан на сжигании органического вещества при высокой температуре в муфельной, печи. Он прост и может с успехом использоваться во всех лабораториях, не требуя особых условий. В полученной этим способом золе можно определить элементы, которые не теряются из-за летучести при температуре 500-600°С. Это — кальций, калий, магний, алюминий, марганец.
_______________________
Л. С. К а п л у it о в а, А. В. К о ч е т а п к й н. Методическое пособие к практикуму по агрохимии. — М.: Мзд-во МГУ, 1983. .


Реактивы: 0,5%-ный раствор хлорого железа.
Ход анализа. Чистую сухую фарфоровую чашечку объемом 25 мп прокаливают в муфельной печи при темпера­туре 500-600°С в течение 2-3 ч. После охлаждения в эксикаторе чашечку взвешивают на аналитических весах. Производят повторное прокаливание и взвешивание до уста­новления постоянного веса. Перед прокаливанием насыщенным раствором хлорного железа или' азотнокислого кобальта на чашечке пишут номер.
На аналитических весах берут навеску воздушно-сухого растительного материала (1-2 г) и заполняют им чашечку не более чем на 2/3 объема. Материал должен быть измельчен грубо, тогда покрытие будет рыхлым.
Фарфоровые чашечки с растительным материалом ставят на закрытую электроплитку, постепенно озоляют и через 15-20 мин, когда материал почернеет и выделение дыма прекратится, переносят чашечки в нагретую муфельную печь. Прокаливают в течение 1,5-2 ч при температуре не выше +600°С.
Переносят чашечки в экскикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Затем повторяют прокаливание в течение 40-60 мин, снова охлаж­дают и взвешивают.
Прокаливание (озоление) проводят до получения постоян­ной массы. После полного сжигания цвет золы должен быть светло-серый, почти белый. Если материал содержит много железа, зола получается красно-бурая; зеленоватый с бурым оттенком указывает на присутствие марганца.
При сухом озеленим получается сырая зола, так как она содержит небольшие примеси глины и угля; во время прока­ливания. вместо имеющихся солей летучих кислот образуются Карбонаты. В сырой золе в дальнейшем определяют: фосфор, калий, серу и другие зальные элементы, но при этом всегда точно устанавливают ее массу.
Содержание сырой золы вычисляют по формуле:
Х = а • 100/ Н %
где а — вес золы. г; Н — навеска воздушно-сухого материала, взятого для озоления.г.
Если расчет нужно перевести на абсолютно сухую навеску, одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и гигроскопическую влагу. Тогда процент сырой золы вычисляют по формуле:
Х = а • 100 • 100 % Н • (100—у)
где у-гигроскопическая влага растительного образца, %. .
Для определения качественного состава сырой золы ее нужно растворить.
Реактивы: 20%-ный раствор соляной кислоты (плот­ность 1,12).
Ход анализа. Для избежания потерь золу в чашечке следует смочить несколькими каплями дистиллированной воды (влить осторожно по стенке чашечки).
Приливают цилиндром 5 мл 20%-ного раствора НС1 и тщательно размешивают небольшой стеклянной палочкой (разбота ведется в вытяжном шкафу). Затем для более полного растворения золы и уменьшения концентрации раствора перед фильтрованием добавляют 15-20 мл горячей дистиллированной воды.
После этого раствор по палочке через небольшую воронку фильтруют беззольным бумажным фильтром в мерную колбу на 100 мл, промывая чашечку и фильтр несколько раз горячей дистиллированной водой.
Охлажденный раствор доводят до метки, закрывают чистой пробкой, взбалтывают.