Практикум по агрохимии учебное пособие

К колоримстрированню вытяжки приступают через 5 мин после введения в вытяжку хлористого олова.
I¹ льтаты анализа вычисляют с помощью калибровочного графика. Для этого берут серию образцовых растворов одно- щмещснного фосфорнокислого калия — КН2ГО4, i мл кото­рого содержит 0,01 мг Р2О5. В колбы с образцовым раствором добавляют те же реактивы п такой же последовательности, что. и в колбы с испытуемым раствором. После колориметри- рования образцовых оастворов строят калибровочный график.
Расчет производят по формуле:
X - А • К.%,
где X — количество фосфора в навозе; А — количество фосфора, высчитанное по калибровочному графику, мг;
к _ Wi ; W₂ 100

• 
  Н • 1000 ^/о’
  

где Wi — общий объем вытяжки, мл; W2 — объем окрашен ною оаствора, мл; V — объем раствора, взятого на опреде­ление, мл; Н — навеска, г; 1000 — пересчет миллиграммов в граммы.
Реактивы: 25%-ный раствор сол'яной кислоты; 1%-ный спиртовой раствор фенол({ггалеина; молибденовый реактив. В фарфоровую чашку помещают 75 мл серной кчелоты, плот­ностью 1,785, прибавляют 3,762 МоОэ (или 4,232 г Н2М0О4). Слабо кипятят, перемешивая содержимое до полного раство­рения МоОэ и переливают тонкой струйкой в колбу, содер­жащую 300 мл дистиллированной воды, содержимое колбы осторожно взбалтывают. Охла.лдают и добавляют воду до 500 мл; реактив хранят в темном месте; хлористое олово.

1. 
   0612 г SnCl2 растворяют в 12 мл воды. Раствор перемеши­вают.
   

Мокрое озоление. Мокрое озоление исключает по­тери фосфора, калия и серы, так как температура в данном случае не поднимается выше 338“. Поэтому его применяют при точном определении этих элементов.
Мокрое озоление осуществляют смесью концентрированных серной и азотной кислот, это позволяет вести процесс при температуре, исключающей потери фосфора.

2. 
   г навоза (если он иоздущно-сухой) или 5 г (если он сырой) помещают в колбу Кьельдаля емкостью около 500 мл, приливают 20-25 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот. После прекращения бурного выделения окис­лов азота колбу помеш^.от на асбестовую сетку над горелкой и следят, чтобы из-за вспенивания жидкость не поднялась в горло колбы. Дальнейшее нагревание содержимого колбы про­изводят на голом огне. В колбу периодически прибавляют по 1-1,5 мл концентрированной азотной кислоты. Азотная кислота летуча, при ее недостатке ^золение будет идти при более высокой температуре, что нежелательно.
   

Озоление считают законченным, когда раствор в колбе обесцветится. Затем содержимое колбы охлаждают, приливают в нее окаю 100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят до полного удаления азотной кислоты. По окончании кипячения раствор из колбы фильтруют для уда­ления осадка на дне ее. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды соби­рают в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем в ней после охлаждения дистиллированной водой до метки.
Пипеткой берут 20 мл раствора, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и вновь доводят до метки дистиллированной водой. Этот растюр берут для колоримстрирования В Даль­нейшем определяют фосфор как и при сухом озапении.
Реактивы: смесь концентрированных серной и азотной кислот в отношении 1:1, концентрированная азотная кислота, плотность 1,41.