Past konsentratsiyali ekstraksion fosfor kislotasi asosida suspendirlangan suyuq kompleks o'G'itlar

2.1-jadval

Xom ashyo, materiallar va oraliq mahsulotlarning xususiyatlari

№	Xom ashyo, material va qidiruv mahsulotlarning nomi	GOST, OST, TU, qoidalar yoki metodi		Tekshirish uchun kerakli ko'rsatkichlar	Tartibga solingan ko'rsatkichlar
1	2	3		4	5
1	Ammiak gazsimon	GOST 6221-90		Ammiakning massa ulushi,%, kam emas	99.6
				Suvning massa ulushi, (bug'langandan keyingi qoldiq),%	0,2 - 0,4
				Yog 'massasining konsentratsiyasi, mg / kg gazli ammiak, bundan ortig'i yo'q	12
2.	Ammiakli selitra	GOST 2-2013		Azotning umumiy ulushi,%	34.4
				Namlik,% endi yo'q	0,3
				Quruq moddalar bo'yicha qo'shimchalarning massa ulushi: CaO bo'yicha kaltsiy va magniy nitratlari,%	0,2-0,5
				pH qiymati 10% suvli eritma, kam emas	5.0
				Baholash: 1 dan 4 mm gacha bo'lgan granulalarning massa ulushi,%, kam emas 2 dan 4 mm gacha bo'lgan granulalarning massa ulushi,%, kam emas granulalarning massa ulushi 1 mm dan kam,%, ko'p emas granulalarning massa ulushi 6 mm dan ortiq,%	95 80 3 0,0
3.	Kaliy xlorid kristalli	GOST 4568-95	Kaliy xlorid KCl miqdori, kam emas,%		95
			K2O bo'yicha, kam emas,%		60
			Namlik,% endi yo'q		1.0
			Bo'shliq,%		100

2.2. Suspendirlangan kompleks o’g’itlar olishning tadqiqot usullari

Dastlabki fosfat xom ashyosi hamda tayyor mahsulotlardagi komponentlar miqdori mahlum bo’lgan metodik usullar bilan aniqlandi.

Umumiy fosfat miqdorini aniqlash. Ushbu uslub fosforvanadiy-molibden kom’leksining to’q rangini hosil qilishga asoslangan. O’g’it nahmunasi analitik tarozida 0,001 g aniqlikda 2,0 g tortilib, kolba yoki issiqbardosh stakanga o’tkaziladi va oldin suv bilan namlanadi, so’ngra esa ustiga 20% li xlorid kislotadan 50 ml quyiladi. Stakan yoki kolba elektro’litada qizdiriladi va 30 daqiqa davomida qaynatiladi, vaqti-vaqti bilan shisha tayoqcha bilan aralashtirilib turiladi. Qaynash jarayoni tugatilgandan so’ng, eritmaga suv solinib cho’kmasi bilan birga 250 ml o’lchov kolbasiga yuvgich bilan yuvib o’tkaziladi. Eritma sovutilgandan keyin kolba chizig’igacha suv bilan to’ldiriladi. So’ngra yaxshilab aralashtirilib, oq tasmali (belaya lenta) filg’tr qog’oz orqali boshqa bir 200-250 ml kolbaga dastlabki yoki ikkinchi filg’tratlarni to’kib tashlash orqali filg’trlash amalga oshiriladi.

Tarkibida 0,75-1,75 mg R₂O₅ bo’lgan filg’tratdan ‘i’etka yordamida 100 ml o’lchov kolbasiga o’tkazamiz va 50 ml distillangan suvdan solamiz. Qaytaruvchi eritmadan 5 ml, ammoniy molibdatdan 10 ml quyamiz va 10 daqiqa qo’yamiz. Belgilangan vaqt o’tgach eritmaga natriy atsetat eritmasidan 20 ml solib, kolbaning chizig’igacha suv bilan to’ldiramiz.

Fotokolorimetrda o’tik zichlik kyuvetalarda suvga nisbatan yashil yorug’li filg’trdan o’tkaziladi. Grafik yordamida R₂O₅ mg miqdori aniqlanadi. R₂O₅ miqdori quyidagi formuladan to’iladi:

R₂O₅ = (a*250*100)/g*V*1000

bunda a - R₂O₅ ning grafik yordamida to’ilgan mg miqdori; g -tahlil qilinayotgan namunaning og’irligi, g; V - tahlil uchun olingan eritmaning hajmi, ml.

O’simlik o’zlashuvchan fosfatlarni aniqlash (2 % li limon kislotasi bo’yicha). O’zlashuvchan fosfatlarni aniqlash uchun oldin 2 % limon kislotasi eritmasi tayyorlanadi. O’g’it nahmunasi avval yanchilib, 0,001 g aniqlikda 2,0 g o’lchanadi va u 200 ml kolbaga o’tkaziladi. Tortilgan o’g’it nahmunasi bor kolbaga 150 ml miqdorda 2 %-li limon kislotasi solinadi va sus’enziya 15 daqiqa davomida maxsus aralashtirgichlar yordamida aralashtiriladi. Keyinchalik Eritma kolbadagi belgilangan chiziqqacha suv bilan yetkaziladi.

So’ngra 100 ml bo’sh kolbaga eritmadan ‘i’etka yordamida 1 yoki 2 ml alikvota olinadi. Qolgan ish yuqorida ko’rsatib o’tilgan uslub bo’yicha davom ettiriladi. Eritmadagi R₂O₅ miqdori yuqorida ko’rsatib o’tilgan formula bo’yicha hisoblab to’iladi.

Suvda eruvchan fosfatlarni aniqlash. Suvda eriydigan fosfatlarni aniqlash uchun oldin eritma №1 tayyorlanadi. O’g’it nahmunasi 1 mm o’lchamda maydalanib 0,001 g aniqlikda tarozida 2,5 g tortiladi va diametri 6-10 sm chinni hovonchaga solib yanchiladi. So’ngra 25 ml suv solinib yanchish ishi davom ettiriladi. Suyuqlik biroz muddat tindirilib qo’yiladi. Keyin esa diametri 11-13 sm oq tasmali filg’trdan o’tkaziladi. Filg’trat oldindan 20-25 ml 10% li xlorid kislota solingan 250 ml lik kolbasi yig’ilib boriladi. Hovonchadagi qoldiqlar 3 marta 20-25 ml suv bilan yuvilib yanchib boriladi. Qoldiq kolbadagi filg’trat hajmi 200-230 ml ga yetmaguncha filg’trdan o’tkaziladi. Eritma kolbadagi belgilangan chiziqqacha suv bilan yetkaziladi.

So’ngra 100 ml li o’lchovli kolbaga eritma №1 dan ‘i’etka yordamida 1 ml olinib, 2 ml 20% li xlorid kislotasi va 10 ml suv solinib, 5-10 daqiqa qaynatiladi, sovutiladi va 50 ml gacha suv bilan suyultiriladi. Qolgan ish yuqorida ko’rsatib o’tilgan uslub bo’yicha davom ettiriladi. Eritmadagi R₂O₅ miqdori yuqorida ko’rsatib o’tilgan formula bo’yicha hisoblab to’iladi.

Kalg’tsiy va magniy oksidini aniqlash. Kom’leksonometrik usul kalg’tsiy va magniylarning umumiy miqdorini aniqlash etilendiamin-tetrauksus kislotasining ikki natriyga (EDTA) almashingan tuzi bilan tahsirlashuviga asoslangan. EDTA ishqoriy yer metallari bilan suvda yaxshi eruvchan rangsiz ichki kom’leksli birikmalarni hosil qiladi.

Kalg’tsiy va magniy kom’leksonometrik usulda xrom qoramtir-ko’k indikatori ishtirokida aniqlanadi. Halaqit beradigan temir va alyuminiylar trietanolamin bilan maskirovka qilinadi. Ushbu usulning aniqligi 2% ni tashkil qiladi.

Reaktivlar

Xlorid kislota, zichligi 1,19 g/sm3, 20 % li eritma.

Kontsentrlangan sirka kislota, 1 n. eritma. 60 ml kontsentrlangan sirka kislota suv bilan 1 l gacha suyultiriladi.

Natriy ishqori, 1 n. eritma.

Kaliy ishqori, 2 n. eritma.

Ruh metali.

Kaliy nitrati yoki xloridi.

Ammoniy xloridi.

Ammiak 25% li eritmasi.

Temir xloridi, 5% li eritma. 5 g FeCl₃-6H₂O suvda eritilib 100 ml gacha yetkaziladi.

Universal indikator qog’ozi, Rifan, Kongo, metil qizil indikatorining 60 %-li s’irtdagi 0,1% li eritmasi.

Ammiakli bufer eritma, rN = 10,5. 67 g NN₄S1 hajmi 1 l bo’lgan o’lchov kolbasida 200 ml suvda eritiladi, eritmaga 25% li ammiak eritmasidan 570 ml solinadi, kolbadagi belgigacha suv bilan yetkaziladi.

Atsetatli buferli eritma, rN = 4,6. 500 ml NaOH 1n eritmasi 1 l 1 n. SN₃SOON bilan aralashtiriladi.

Trietanolamin yoki trietanolamin gidroxlorid, 25% eritmasi. Agarda trietanolamin ranggi qoramtir bo’lsa, tozalanadi. Buning uchun trietanolamin etil s’irti bilan 1:1 nisbatda aralashtiriladi va eritma 1,19 g/sm³ xlorid kislota bilan Kongo indikator qog’ozi bo’yicha nordon rektsiyagacha neytralanadi. Sovutilgandan keyin trietanolamin gidro­xlorid Byuxner voronkasida etil s’irti bilan yuviladi. Hosil bo’lgan oq kristallar ochiq havoda quritiladi.

Fluorekson, KS1 yoki KNO₃ ning indikator bilan 1:100 nisbatdagi quruq aralashmasi.

Xrom qoramtir-ko’k nordon indikatori. 0,5 g indikator 2 ml ammiakli bufer eritmada eritilib, eritmaning 100 ml hajmi suv bilan yetkaziladi.

EDTA (kom’lekson ///), 0,05 n. eritma. 930 g EDTA 1 l o’lchov kolbasida 500-700 ml distillirlangan suvda eritiladi va eritma hajmi belgisigacha suv bilan yetkaziladi. Agarda eritma loyqalansa filg’trlanadi. EDTA eritmasining titri ruh xloridi bilan rostlanadi Buning uchun 1,5 - 1,6 g ruh metali 250 ml li konussimon o’lchov kolbasiga joylashtiriladi, kolba og’zi voronka bilan berkitilib asta-sekin 20% lik xlorid kislotadan 10 ml ustiga quyilib kolba qizdirilib boriladi. Ruh xlorid eritmasi 1l kolbaga o’tkazilib belgisigacha suv bilan suyultiriladi va yaxshilab aralashtiriladi.

250 ml konussimon kolbaga EDTA eritmasidan ‘i’etka yordamida 20 ml olib o’tkaziladi, distillangan suvdan 60-70 ml, ammiakli bufer eritmasidan 5 ml, 6-8 tomchi xrom qoramtir-ko’k indikatoridan solinadi va jadal aralashtirish ‘aytida ruh xloridi eritmasi bilan eritmaning ranggi ko’k rangdan qizil rangga kirguncha sekin titrlanadi. EDTA eritmasi titrining rostlash koeffitsienti quyidagi formula bo’yicha aniqlanadi:

K = (a*b)/20*1,6342

bunda a - 20 ml EDTA eritmasini titrlash uchun ketgan 0,05 n. eritmali ZnCl₂ sarf, ml; g - ruh metalining og’irligi, g; 1,6342 - ruh metalining aniq 1 l 0,05 n. eritmasini tayyorlash uchun talab etilgan hisobli og’irligi, g.

Ishni olib borish tartibi. 250 ml stakanga umumiy fosfatlarni aniqlash uchun kerak eritmadan 50 ml olinadi, 5% li temir xlorid eritmasi fosfor miqdoriga (5% R₂O₅ - 2 ml, 5-10% - 5-8 ml, 10-20% - 8-12 ml, 20-50% - 12-15 ml) qarab solinadi va natriy ishqorining 1 n. eritmasi bilan rN = 2-3 gacha (loyqalanish ‘aydo bo’lishi) indikator qog’ozi bo’yicha neytrallanadi. Eritmaning muhiti rN = 4,6 bo’lguncha atsetatli bufer eritmasidan qo’shamiz. Issiq suv bilan 170 ml hajmgacha suyultiriladi va suv hammomida 15 min. ushlab turiladi. Tayyor bo’lgan eritma sovutilib, 250 ml o’lchov kolbasiga o’tkaziladi hamda belgisigacha suv bilan yetkazilib filg’trlanadi.

Kalsiy miqdorini aniqlash. 250 ml konussimon kolbaga 25-50 ml filg’trat olinadi, trietanolamin eritmasidan 5 ml, suvdan 50 ml, 2 n. kaliy ishqoridan 10 ml olib aralashtiriladi. SH’atelg’ uchidan fluorekson indikatori solinib qora fonda 0,05 n. EDTA bilan yashil rangdan to’q sariq (shahmi) rangga kirguncha titrlanadi.

Kalg’tsiy va magniylarning umumiy yig’indisini aniqlash. 25-50 ml filg’­tratdan olinadi, 5 ml trietanolamin, 50 ml suv, 10 ml ammiakli bufer eritmasi, 7 tomchi xrom qoramtir-ko’k qo’shib, qizil rangdan ko’k rangga kirguncha 0,05 n. EDTA eritmasi bilan titrlanadi.

Hisoblash. CaO (x_g) va MgO (x₂) miqdori foizlarda quyidagi formuladan to’iladi:

CaO = (a • 0,0014 •250 • 100)/ g•V•50

MgO = (a-b) • 0,001 •250•250 • 100)/ g•V•50

bunda, a - kalg’tsiyni titrlash uchun ketgan 0,05 n. EDTA eritmasining sarfi, ml; 0,0014 - 0,05 n. EDTA eritmasining CaO bo’yicha aniq titri, g/ml; g - tahlil qilinayotgan namunaning og’irligi, g; V - tahlil uchun olingan eritmaning hajmi, ml; b - kalg’tsiy va magniylar umumiy yig’indisini titrlab aniqlash uchun ketgan 0,05 n. EDTA eritmasining sarfi, ml; 0,001 - 0,05 n. EDTA eritmasining MgO bo’yicha aniq titri, g/ml.

7.