Глава 7. Летучие токсиканты
влажная индикаторная бумага и нагревают несколько минут на водяной
бане. При наличии синильной кислоты бумага синеет.
4.
Реакция с пикриновой кислотой.
Пикриновая кислота с цианидами в щелочной среде образует
соль изопурпуровой кислоты красного цвета.
Выполнение реакции: к 1 мл щелочного дистиллята прибавляют
1 мл 0,5 %-ного раствора пикриновой кислоты и слегка нагревают на
водяной бане. При наличии цианидов раствор приобретает красную
окраску. Мешают альдегиды, ацетон, сульфиты и др.
5.
Реакция образования полиметинового красителя
: к 2–3 мл
дистиллята прибавляют 0,5 мл бромной воды, 1 мл 10% раствора
трихлоруксусной кислоты, 0,5 мл 0,5% раствора гидразина сульфата и
3 мл пиридин-бензидиновой смеси. В присутствии цианид-ионов в
растворе появляется оранжевое окрашивание, переходящее в красно-
фиолетовое. Предел обнаружения – 0,2 мкг HCN в пробе.
6. Обнаружение цианидов методом микродиффузии.
В наружнюю камеру прибора для микродиффузии помещают 2–4
мл крови (мочи или 1 г гомогената ткани) и прибавляют 3–4 капли 10%
раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора вносят 3,0
мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, прибор закрывают крышкой и
оставляют на 3–4 часа при комнатной температуре. Из внутренней
камеры в пробирку берут 1 мл жидкости, прибавляют 1 мл 0,1 М
раствора гидроксида натрия, 2 мл 1 М раствора двузамещенного
фосфата натрия и 1 мл 0,25 % раствора хлорамина Т. Жидкость
взбалтывают и через 2–3 мин прибавляют 3 мл реактива, содержащего
барбитуровую кислоту и пиридин. Смесь взбалтывают и оставляют на
10 мин. При наличии цианидов в исследуемой пробе появляется
красная окраска.
Количественное определение НСN
1. При исследовании свежего трупного материала, а также при
других объектах исследования (нетрупный материал) применяют
титриметрическое определение. Дистиллят собирают в определённый
объём 0,1 М AgNO
3
, избыток которого оттитровывают тиоцианатом
аммония или калия.
2. При несвежем трупном материале титриметрический метод не
применим, т.к. Н
2
S
, содержащийся в объекте исследования, будет
реагировать с AgNO
3
с образованием Ag
2
S
. В этом случае неизвестно,
сколько серебра связалось с CN
-
. Берут новую навеску, отгоняют HCN
и H
2
S –
образуются AgCN и Ag
2
S
. Осадок отфильтровывают,
обрабатывают избытком раствора аммиака, растворяющего AgCN и не
растворяющего Ag
2
S
и Ag. Фильтрат, содержащий комплекс
[
Ag(NH
3
)
2
]
CN
, подкисляют HNO
3
, выпадает AgCN. Его отфильтровывают,
293
Do'stlaringiz bilan baham: |