26
2. BOB. Neftdan azotli asoslarni ajratish.
Neft azoli asoslariga oid ilmiy-manbalarning tahlili bu soha tadqiqotlarida
o’rganilayotgan obьektlarning murakkabligi turli fizik-ximiyaviy usullarning
birgalikda qo’llanilishi samarali natijaga olib kelishini ko’rsatdi. SHularga
asoslangan holda Farg’ona tovar neftining 320-420
o
S oralig’ida qaynovchi
fraktsiyasini tadqiq etish tizimi ishlab chiqildi (2.1-rasm). Tizimda belgilangan
neft fraktsiyadan azotli asoslarni ajratib olish, kichik fraktsiyalarga bo’laklash
xamda azotli asoslarni tarkibini o’rganishda qo’llanilishi mumkin bo’lgan yupqa
qatlam xromatografiyasini model birikmalar uchun nazariy va amaliy tomonlarini
tadqiq etib, metodologik zaminini xozirlash ushbu ishning asosiy maqsadi qilib
belgilandi.
Geteroatomli birikmalar neftning yuqori fraktsiyalarida kontsentrlanadi. Bu
moddalar gidrokreking jaryonlarida katalizatorlar uchun zaxar xisoblanadi. Ular
neft maxsulotlarida xavo kislorodi bilan ta’sirlanishi natijasida smola xosil
bo’lishini tezlashtiradi. SHu bilan birga ular fiziologik aktivlikka ega moddalardir.
Bu xususiyatlarini o’rganish ularni ajratib olish, tuzilishini va xossalarini tadqiq
etish bilan bevosita bog’liq.
Tadqiqot ob’ekti sifatida Farg’ona neftining 320-420
0
C da qaynovchi
fraktsiyasining asosiy ko’rsatkichlari quydagicha. T
qay.
320-420
0
C; P
D
20
=1.4810:
D
4
30
=0.8688 kg Fm
3
; N
um
=1.25% ; S
um
q
1.8%.
Azotli asoslar neft fraktsiyasidan ekstraktsiya usuli asosida ajratib olindi.
Neft farktsiyasiga 30% li sulьfat kislotaning suvli eritmasi bilan suv xammomida
50-60
0
C da doimiy aralashtirilib turilgan xolda ishlov berildi. 3 soatli ishlovdan
so’ng, kislota qavati ajratib olinib, fraktsiyaga kislota eritmasi bilan qayta ishlov
berildi. Azotli asoslarning ajratib olish unumini oshirish uchun, keyingi bosqichda
fraktsiyaga 30% li sulьfat kislotaning spirtli eritmasi ta’sir ettirildi. To’plangan
kislota qavatlariga sovuq xolatda ammiakning kontsentrlangan
27
Фракция 320-420 С
Рафинг
30%
ли сульфат кислота билан экстракция
Экстракт-азотли асослар
концентрати
Колдик
рН 1.1 бўлган буфер эритма билан экстракцияси
Экстракт:азотли асослар
Актив - Al
2
O
3
да хроматографиялаш
фр.н-C
7
H
16
фр.CCl
4
фр.CHCl
3
фр.С Н
6
6
фр.(CH )
3
CO
2
Юпка катлам хроматографияси (ёки бошка турлари)
модел бирикмаларда
аналитик
ажралиши
Юпка катлам хроматографияси препаратив
вариантда, модел бирикмаларда
Азотли асослар фракцияларини хромотографиялаш
ва препаратив ажратиш
Ажратилган компонентларни
масс-спектрометрик, ИК-,
УБ-спектрал анализини ўтказиш
Кимёвий усулларда
тузилишини ўрганиш
(Пипкратлар хосил килиш)
Ажратилган компонентлар микрогидрогенолизи
2.1. расм. Нефтдан ажратиб олинган азотли асосларни тадкик этиш тизими.
28
eritmasi lakmus bo’yicha neytral reaktsiya berguncha qo’shiladi. Neytrallangandan
so’ng, azotli asoslar bir kechaga qoldirildi. Azotli asoslar moysimon ko’rinishda
eritmaning yuqori qismida to’plandi. Moysimon qavat ajratib olingach, suvli
eritma benzol (yoki xloroform) bilan 5-6 marta, rangsizlanguncha ekstraktsiya
qilindi. Benzol fraktsiyalarini to’plab suvsiz natriy sulьfat bilan quritilib,
erituvchini xaydab olindi. Azotli asoslarni esa vakuumda xaydab toza xolatda
to’pladik. Ushbu kislotali ekstraktsiya bilan ajratib olingan azotli asoslar
kontsentrati xinolinlarga xos xidli, to’q-jigarrang tusli moysimon suyuqlikdan
iborat bo’lib, quyidagi doimiy ko’rsatkichlarga ega:
T
qay140
-210
0
C, 553 Pa; P
D
20
=1.5658; d
4
20
=1006 mg/m
3
; N
um
=4.11%; N
asos
=3.4%;
S
um
=3.9; S
sul’f
=1.1% mol; massasi 250 atom og’.birligida.
Azotli asoslar kontsentratining ko’rsatkichlari Farg’ona neftni qayta ishlash
zavodining labaratoriyasida aniqlandi.
Umumiy va asosli azotlar miqdorining taxliliga ko’ra yuqori farktsiyadan
ajratib olingan azotli birikmalar azotga nisbatan yuqori tozalikda ajratib olingan
(79%) va shu bilan birga asosan azotli asoslardan iborat (91%).
Azotli asoslarni kontsentrlash, boshqa geteroatomli va aromatik
birikmalardan ajratish maqsadida kontsentrat ikki yo’l bilan farktsiyalarga ajratildi.
Kontsentratning bir qismi aktiv alyuminiy oksidda (sorbent:kontsentrat 30:1),
erituvchilarning elyuotrop qatorida farktsiyalandi. Kontsentratning asosiy qismi
geptan, uglerod (IV) –xlorid, benzol, xloroform, atseton bilan desorbtsiyalandi.
Kontsentratning ikkinchi qismi sirka kislotaning bufer eritmasi (pH 1.1)
bilan qayta ishlandi. Buning uchun azotli asoslar besh xissa ko’p benzolda eritilib,
ajratkich voronkaga solindi va Dragendorf reaktsiyasini (uchlamchi azotga
reaktsiya) bermagunga qadar bufer eritma qo’shib aralashtirildi. Quyi qavat tuz
xolidagi azotli asoslar eritmasidan iborat bo’lganligi uchun ularni to’plab ammiak
bilan neytral reaktsiyagacha neytrallab benzol bilan ekstraktsiya qilindi.
To’plangan azotli asoslarning asosiy massasi aktiv alyuminiy oksidida erituvchilar
qatori bilan xromotografiyalandi.
29
Keyingi izlanishlar olingan xromotografik fraktsiyalar azotli murakkab
aralashmalardan iborat ekanligini va ularni bundan keyin quyi fraktsiyalarga
ajratish uchun nozik tadqiqot usullaridan foydalanish lozimligini ko’rsatdi. Bu
usullardan biri yupqa qatlam xromotografiyasi bo’lib, bu usul bilan model
birikmalarda ajralish shart-sharoitlarini tadqiq etish taqazo qilinadi. Xromatografik
usulda ajratib olingan individual azotli asoslar tuzilishini aniqlashda
mikrogidrogenoliz usuli samarali natija beradi.
Do'stlaringiz bilan baham: 
