|
Miqdoriy tahlili.
Miqdoriy tahlil qilish uchun 2 xil usuldan foydalanish mumkin:
Fotokolorimetrik usul
. Brattan-Marshal reaksiyasiga asoslangan, bunda qizil olcha rang
hosil bo‘ladi. Xlorid kislota yordamida gidroliz qilingandan so‘ng, sovutilgan suyuqlikka 10%
natriy nitrit eritmasi qo‘shib, 3 daqiqaga qoldiriladi. Ko‘rsatilgan vaqt o‘tgach, 0,5% ammoniy
sulfominatdan 0,5 ml qo‘shib, yana 3 daqiqaga qoldiriladi.
So‘ng 0,1%
- naftiletilendiamin digidroxloriddan 0,5 ml qo‘shib, qizil olcha rangli
eritma optik zichligi standart eritma bilan fotoelektroko lorimetrik usulda solishtiriladi.
Benzdiazepin miqdori kalibrlangan grafik yordamida hisoblanadi.
Spektrofotometrik usul. Benzdiazepin spirtli eritmalarining ultrabinafsha xududida to‘lqin
uzunligi 200 dan 300 gacha nμ nur yutishini o‘lchashga asoslanadi.
78
12-Маvzu: 1,4-benzodiazepin hosilalari: xlordiazepoksid, diazepam, nitrazepam,
oksazepam, fenazepam; ajratib olish va tahlili
Ma’ruza rejasi:
1. Xlordiazepoksid, toksikologik, narkologik ahamiyati, sifat va miqdorini aniqlash usullari.
2. Diazepam, toksikologik, narkologik ahamiyati, sifat va miqdorini aniqlash usullari.
3. Nitrozepam, toksikologik, narkologik ahamiyati, sifat va miqdorini aniqlash usullari.
4. Oksazepam, toksikologik, narkologik ahamiyati, sifat va miqdorini aniqlash usullari.
5. Fenazepam, toksikologik, narkologik ahamiyati, sifat va miqdorini aniqlash usullari.
Tayanch iboralar:
Xlordiazepoksid, diazepam, nitrazepam, oksazepam, fenazepam,
metabolizm, ekstraktsiya, cho`kma hosil qiluvchi va rangli reaktsiyalar,mikrokrisstaloskopik
reaktsiyalar, spektrometrik va xromatografik usullar
NITRAZEPAM
O
2
N
NH
C
N
C
6
H
5
C
O
CH
2
Sinonimlari: eunoktin, radedorm, magadon, neozepam va b.
1963 yilda sintez qilingan.
Trankvilizatorlik xususiyati barcha benzodiazepin guruxi preparatlaridan kuchsiz, lekin
uxlatuvchilik xususiyati sezilarli darajada yuqori. Fiziologik uyqu darajasida uxlatish
qobilyatiga ega.
Nitrozepamning bir marta ichishga qabul qilinganda qondagi maksimal miqdori 0,005 g
bo‘lib, qabul qilingach 24 soatdan so‘ng bu konsentratsiyaga erishiladi. Preparatning 90% dan
ko‘prog‘i qon plazmasi bilan bog‘lanadi.
Nitrozepam organizmdan tez chiqariladi,qabul qilingach so‘ng 48 soat oralig‘ida
preparatning 23% chiqarib yuboriladi.
Asosiy metobolitlari 7-aminonitrozepam va 7-atsetaaminonitrozepam erkin xolda va oqsillar
bilan birikkan xolda bo‘ladi.
Peshob bilan faqat 5% miqdori o‘zgarmagan xolda, 95% esa metobolitlar xolida chiqariladi.
Nitrozepam ishqoriy suvli eritmalardan organik ajratuvchilar yordamida ajratiladi. Biologik
materialdan ajratish uchun 3 marta to‘yintirilgan oksalat kislotasi (shavel kislota) eritmasi
bilan (pH-1 da) 1 soatdan qoldirilib qo‘yiladi. Ajratmani biomaterialdan sentrifugalab ajratib
olinadi.
Birlashtirilgan sentrofugat 3 marta 1:1 nisbatli xloroform-etilatsetat aralashmasi bilan
ekstraksiyalanadi (20,15 va 15 ml dan).
So‘ng sentrofugatga ishqor qo‘shib pH=10 ga etkazilib, 3 marta xloroform va etilatsetat
(1:1) aralashmasi bilan (20,15 va 15ml) chayqatilib ajratma olinadi.
YUqorida keltirilgan benzdiazepinlarni aniqlashning umumiy reaksiyalaridan tashqari,
quyidagi xususiy mikrokristalloskopik reaksiyalar foydalanish mumkin:
1. Yodning 0,1n. eritmasi bilan 10-15 daqiqa ichida ninasimon to‘q qo‘ng‘ir rangli kristallar
hosil bo‘ladi.
79
2. Kaliy yodiddagi simob yodid eritmasida amorf cho‘kma hosil qiladi.
3. 5% kaliy ferritsianid eritmasi bilan prizma shaklidagi kristallar hosil bo‘ladi. 1-4
benzodiazepinning boshqa hosilalari bu reaksiyani bermaydi.
4. Qo‘rg‘oshinning yodli kompleksi (PbJ
2
/KJ) bilan nam kamerada 30 daqiqa saqlansa,
to‘q qizil rangli kristallar to‘plami hosil bo‘ladi.
5. YUQX usulida aniqlash (yuqorida keltirilgan toza moddalar uchun YUQX ga qarang).
6. UB, spektr bo‘yicha aniqlash. etil spirtidagi e-si
max =218, 260 nm ga 0,1n sulfat
kislotadagi eritmasi 277 va 340 nm ga teng.
7. IK- spektrida 696, 1339, 1534, 1611, 1695 sm -1 namoyon bo‘ladi.
8. Mass spektri 280, 253, 281, 206, 234, 252, 254, 264 m/z cho‘qqilar h/ b-di.
Do'stlaringiz bilan baham: |
