|
5-ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ
Этил бромид синтези
Реактивлар: Этил спирт, 95% -10 мл
Калий бромид -5г
Концентрланган сульфат кислота -3-5 томчи
Сув -2мл
Асосий реакция:
Қўшимча реакциялар:
Ишни бажариш тартиби: Хажми 25мл-ли бўлган пробиркага 4 мл концентрланган сульфат кислота ва унинг устига аралаштириб турган ҳолда 10мл совутилган 95%-ли этил спирти, сўнгра 2 мл сув қуйилади. Аралашмага 5 г яхши майдаланган калий бромид қўшилади. Реакцион аралашма паст алангада қайнаш даражасигача (30 минут атрофида) горелка ёки спиртовка ёрдамида қиздирилади ва ҳосил бўлган этил бромид 10 минут атрофида эҳтиётлик билан ҳайдаб олинади. Сув остига мойсимон этилбромид тушиши тугагунча қиздирилади. Реакция тугагач этил бромид ажратгич воронка ёрдамида сувдан ажратилади, 10-15 минутдан сўнг иссиқ этил бромид термометр ва совутгич билан жихозланган Вюрц колбасига қуйилиб, 38-390C-да ҳайдаб олинади (1-расм). Этил бромиднинг ҳосил бўлиши 2,7-2,9г (52%).
1-расм. Этил бромидни ҳайдаш қурилмаси.
Синтез учун берилган кимёвий моддаларни физик-кимёвий константалари:
Бирикма
|
Молекула массаси
|
Зичлиги, d20
|
Тқайн. 0С
|
Тсуюк. 0С
|
Эрувчанлик
|
С2Н5ОН
|
46,07
|
0,789
|
78,3
|
-144
|
с., эф., хлф
|
Н2SО4
|
98,08
|
1,84
|
336,5
|
10,4
|
с., СП
|
КВr
|
119,01
|
2,75
|
137,6
|
728
|
сув, эф.
|
С2Н5Вr
|
108,97
|
1,455
|
38,4
|
119
|
эт., эф., хлф
|
Амалий қисм жадвали
Моддалар формуласи
|
Моддалар миқдори
|
Ортиқчалик коэффициенти
|
г
|
мл
|
моль
|
С2Н5ОН
|
31,44
|
40
|
|
|
Н2SО4
|
138
|
75
|
|
|
КВr
|
60
|
-
|
|
|
Амалий кисм жадвалини тўлғизиш учун кўрсатма матнида келтирилган бирикмалар формуласини ёзиб, уларнинг қаршисига ўша ерда келтирилган тегишли миқдорларини кўчириб ёзинг.
Бирикмалар миқдори кўрсатмада граммларда берилган бўлса, миллилитрга ёки аксинча – ҳажм бирликларида (V) берилган бўлса, масса (Р) бирликларига ўтказиш керак.
Бунинг учун Р = Vd тенгламасидан фойдаланинг. Масалан:
Жадвал тўлғизиб бўлингач, унда келтирилган, ўзингиз ҳисоблаб топган ортиқчалик коэффициентидан фойдаланиб, сизга берилган дастлабки бирикма миқдорига мос келадиган бошқа реагентлар миқдорини ҳисоблаб чиқинг.
Фараз қилайлик, сизда 25 г калий бромид бор. Ҳисоб юритиш учун шу миқдорнинг молдаги миқдорини топинг. Бунинг учун берилган миқдорни калий бромиднинг молекуляр массаси кўрсаткичига бўлиш керак:
25 г : 119,01г/моль = 0,210 моль
Демак, синтез учун 0,210 моль КВr га 2,792 марта ортиқча Н2SО4, 1,353 марта ортиқча этил спирт олиш керак:
Қилган ҳисобингизнинг тўғрилиги кўрсатмада берилган миқдорга нисбатан пропорция тузиб текшириб кўришингиз ҳам мумкин:
КBr – H2SO4
Р H2SO4 учун 60 г – 138 г
25 г – х
КBr – С2H5OН
РH2SO4 учун 60 г – 31,44 г
25 г – х
Хатолик (Х) олинаётган реагент миқдорининг 3-5 фоизидан ошмаслиги керак. Ҳисоблаб топилган миқдорлар граммларда ифодаланган. Тажриба учун олинаётган бирикмалар суюқлик (улар ҳажм бирликларида ўлчанади). Шунинг учун масса бирлигини ҳажм бирлигига ўтказиш керак:
Демак, берилган 25 г калий бромиддан оптимал миқдорда этилбромид олиш учун реакцияга 16,6 мл этил спирт ва 31,25 мл сульфат кислота олиш керак экан.
Тажриба ниҳоясида олинган бирикманинг унуми ўлчанади ва бу миқдор назарий унум билан фоиз ҳисобда келтирилгандек бир моль калий бромиддан бир моль ҳосил бўлиши лозимлигига асосланади:
КBr – С2H5OН
60 г – 31,44 г
Айтайлик, тажриба натижасида 12,4 мл этил бромид ҳосил бўлди. У 12,4 мл 1,455 г/см3 = 18,04 г.
Назарий унум 22,71 г – 100% бўлса,
18,04 г - х
Демак, амалда олинган маҳсулот назарий унумнинг 79,44 фоизини ташкил қилади.
Этилбромиднинг солиштирма оғирлиги = 1,461, синдириш кўрсаткичи = 1,4239.
Тажриба № 14 Сирка альдегид синтeзи
Сирка альдeгид – ацeтальдeгид этил спиртини кучли оксидловчи реагeнт – калий бихромат билан кислотали муҳитда оксидлашдан ҳосил бўлади.
А
сосий реакция:
Р
еакция қуйидаги босқичларда амалга ошади:
И
ккиламчи реакциялар:
Кўриниб турибдики, этил спиртининг кучли оксидловчилар иштирокиида оксидланиши мураккаб жараён. Дeмак, тажрибани шундай ўтказиш кeракки, натижада мақсаддаги маҳсулот кўп чиқсин. Бунинг учун синтeз ўтадиган асбоб ўзига хос қилиб йиғилади. Совитгич бир вақтнинг ўзида ҳам қайтар ҳам тўғри бўлиб хизмат қилади.
Совитгич ичидаги сув харорати 300С бўлиши шарт-шунда совитгич орқали фақат сирка альдeгид ўтиб (Т=210С), муз солинган стаканга жойлашган қабул идишига йигилади.
Ҳажми 250 мл ли юмалоқ тубли колбага 100 г калий бихроматнинг 300 мл сувдаги эритмасини қуйинг. Колба бўғзига икки бўйинли най ўрнатинг унинг бир бўйнига томизгич воронгка, иккинчисига совитгич уланг. Совитгич расмда кўрсатилгандек реакцион колбатомон нишаб қилинган бўлсин. Совитгич кўйлаги ичида сув оқмайдиган, турғин ҳолатда 300С да бўлсин. Томизгич воронкага спирт билан сульфат кислота аралашмасини жойланг. Аралашма алоҳида идишда, эҳтиёт чоралари кўрилган ҳолда тайёрлаган бўлсин. Реакцион колбани сув ҳаммомида аста қиздиринг. Реакция оҳиста, шундай меъёрда борсинки, томаётган аралашма муҳитни кўпиртириб ёки буғлатиб юбормасин. Оксидланиш жараёни бошланганини муҳитнинг қизғиш рангини тўқ-яшилга ўтишидан билсангиз бўлади. Юқори ҳароратда қайновчи дастлабки ва иккиламчи маҳсулотлар совитгичдан пастга қайтади. Ҳосил бўлган сирка альдегид музда совитилаётган йиғгич идишга йиғилади. Альдегидни кўпроқ миқдорда олиш қийин. Олинган альдегид – миқдори кейинги тажрибалар учун етади. Унинг миқдорини ўлчанг Тқайн=210С, зичлиги, нур синдириш кўрсаткичи .
Синтез учун олинган бирикмаларнинг физик-кимёвий константалари
Номи
|
Молекуляр массаси
|
|
T0қайн
|
T0суюқ
|
К2Сr2O7
|
297,18
|
1,68
|
-
|
378
|
C2H5OH
|
46,07
|
0,789
|
78,3
|
144
|
H2SO4
|
98,08
|
1,84
|
279,6
|
10,31
|
CH3CHO
|
44,012
|
0,783
|
20,8
|
124,0
|
Номи
|
Миқдори
|
V, мл
|
Моль
|
Ортиқчалик коэ-ти
|
К2Сr2O7
|
100
|
126,74
|
2,170
|
1
|
C2H5OH
|
100
|
76,08
|
1,427
|
6,401
|
H2SO4
|
140
|
-
|
0,339
|
4,209
|
Do'stlaringiz bilan baham: |
