3. Cho’kmani filtrlash va yuvish. Filtrlash uchun qalin filtr (ko’k lenta) olib, uni vorankaga qo’yiladi va cho’kma ustidagi tiniq suyuqlikni dekantatsiya qilishga kirishiladi. Voranka shtativ halqasiga o’rnatiladi, ostiga toza stakan qo’yiladi va suyuqlik cho’kmadan ehtiyotlik bilan tayoqcha bo’ylab qo’yiladi. Agar filtrat loyqa bo’lsa, uni xuddi o’sha filtr orqali yana filtrlash kerak. Filtratning tiniqligiga ishonch hosil qilingach, u to’kib tashlanadi va cho’kmani yuvishga kirishiladi.
Yuvish suyuqligi tayyorlash uchun yuvgichdan 200-250 ml distillangan suv olib qizdiriladi va unga 4-5 tomchi 2n H2SO4 tomiziladi. So’ngra stakanga 20-30 ml yuvish suyuqligidan quyiladi, shisha tayoqcha bilan arashtiriladi va cho’kma tindirib qo’yiladi. Cho’kma ustidagi tiniq suyuqlik filtrga quyiladi. Yuvish Cl- ionlari batamom yo’qolguncha, ya’ni yuvindi suvning AgNO3 ta’sirida loyqalanishi tugaguncha bir necha marta takrorlanadi.
Shundan so’ng cho’kmaning hammasi filtrga o’tkaziladi. Filtrda cho’kma SO42- ionlarini yo’qotish uchun distillangan suv bilan yuviladi. Proberkaga yig’ilgan filtrate BaCl2 qo’shilganda loyqalanishdan to’xtamaguncha yuvish davom ettiriladi.
4. Cho’kmani quritish va qizdirish. Cho’kmani vorankaning ustiga qog’oz yopib qo’yiladi va cho’kmani filtr quritish uchun qoldiriladi. Analitik tarozidan oldindan qizdirilgan tigel tortiladi.
So’ngra filtr cho’kma bilan birga ehtiyotlik bilan tigelga solinadi va mufel pechida kuydiriladi. Ekskatorda sovutilgan tigel analitik tarozida tortiladi.
Qizdirish va tortish og’irlik o’zgarmay qolguncha takrorlanaveradi.
Hisoblash. Hamma tortish natijalarini daftarga yoziladi va namunadan bariy miqdori hisoblab topiladi.
Analiz qilinadigan namunani tortish
Bariy xlorid solingan soat oynasining massasi 6,1988 gramm
Soat oynasining massasi 5,6436 gramm
BaCl2∙2H2O tortimi 0,5852 gramm
b) Cho’kmani tortish
Tigelning birinchi qizdirishdan keyingi og’irligi 11,1240 g
Tigelning ikkinchi qizdirishdan keyingi og’irligi 11,1233 g
Tigelning doimiy og’irligi 11,1233 g
BaSO4 solingan tigelning birinchi qizdirishdan keyingi og’irligi 11,6888 g
BaSO4 solingan tigelning ikkinchi qizdirishdan keyingi og’irligi 11,6819 g
BaSO4 solingan tigelning doimiy og’irligi 11,6819 g
Olingan BaSO4og’irligi 0,5586 g
Hisoblashda quyidagi ish yuritiladi:
Hosil bo’lgan BaSO4 miqdori tarkibida qancha bariy kirishi aniqlanadi:
233,43 g BaSO4 da 137,36 Ba bor
0,5586 g BaSO4 da x Ba bor
Bariyning topilgan miqdori 0,5852 g tortimida bo’ladi. Bariy miqdorini tortimiga nisbatan foiz hisobida topamiz:
Kristall gidratdagi bariyning miqdorini quyidagi formula bo’yicha hisoblanadi:
BaSO4 dagi Ba uchun qayta hisoblash faktori quyidagiga teng:
Formulaga uning son miqdorini qo’yib quyidagini hosil qilamiz:
Aniqlashning to’g’riligini tekshirish uchun olingan natijani BaCl2∙2H2O dagi bariyning nazariy hisoblab topilgan miqdori bilan solishtiramiz:
244,31 g BaCl2∙2H2O da 137,36 g Ba bo’ladi
100 g BaCl2∙2H2O da x g Ba bo’ladi
Agar analiz qilingan tuz kimyoviy toza bo’lsa, u holda analizning avsolut xatosi 56,23-56,17=0,06% ga teng
Bariyning aniqlashnish nisbiy xatosi (foiz hisobida):
II bob HAJMIY ANALIZ
Hajmiy analiz tekshirilayotganda moddaning eritmasi aniq ma’lum bo’lgan konsentrasiyali reaktiv eritmasi bilan ishlanadi, reaktivning qo’shilgan miqdori aniqlanayotgan ertmadagi tarkib qismga ekvivalent (teng) bo’lguncha reaktiv qo’shiladi. Ekvivalent nuqtaga yetganlikni payqash uchun eritmaga indikator deb ataluvchi yordamchi reaktiv qo’shiladi. Reaktivning titrlangan eritmasi bilan titrlanyotgan modda orasidagi reaksiya oxiriga yetganda eritmadagi indikator bilinarli ravishda o’zgaradi. Bunday momet titrlashning oxirgi nuqtasi deb ataladi.
Titrlash uchun juda tezlik bilan boradigan va tamomlanishi aniqlash mumkin bo’lgan reaksiyalar tanlanadi.
Titrlash asosida qanday reaksiya yotishiga qarab, quyidagi hajmiy analiz uslublari farqlanadi:
1. Asosida neytralizasiya reaksiyasi bo’lgan neytralizasiya uslubi;
2. Cho’kma hosil bo’lishi bilan boradigan reaksiyalarga asoslangan cho’ktirish reaksiyasi;
3. Oksidlash- qaytarilish reaksiyasiga asoslangan oksidlash- qaytarilish uslubi.
Do'stlaringiz bilan baham: |