O `zbekiston Respublikasi Sog`liqni saqlash vazirligi Toshkent farmatsevtika instituti Farmatsevtik kimyo kafedrasi dori vositalarining instrumental tahlil usullari fanidan o`quv-uslubiy majmua

24-MA`RUZA.GAZ XROMATO - MASS SPEKTROSKOPIK USULDA DORI VOSITALARI CHINLIK VA MIQDORIY TAHLIL QILISH ASOSLARI.


Ma'ruza rejasi:

1. 
   GXMSnazariyasolari
   
2. 
   Gazxromatomassspektrometriningtuzilish
   
3. 
   GX-MSusulidamoddalarniningchinliktahlili
   
4. 
   GX-MSusulidamoddalarniningmiqdoriytahlili
   

Tayanch so`z va iboralar: GX-MS, Xromatogramma,xromatografikpikyuzasi, Massspektr, ushlanishparametrlari, ichkistandartlash.

XROMATO-MASS-SPEKTROMETRIYA, aralashmalarinitaxlilkilishusulibo‘liborganikmoddalarnisuyuqliktarkibidagiozmikdorinianiqlash imkoniniberadi. Usulikkitatahlilusuliningkombinatsiyasigaasoslangan.Buusullar - xromatografiyavamassspektrometriya. Birinchisiyordamidaaralashmatarkibiykismlargabo‘linadi, ikkinchisiyordamidamoddaningtuzilishini, mikdorinianiqlash taxlilkilishmumkin. Xromatografiya-massaspektrometriyasiningikkitama’lumvariantlarimavjud, bumassaspektrometrininggazyokisuyuk xromatografiya (GLS) yokiyukorisamaralisuyuklikli xromatografiyabilanbirikmasidir.

Farqshundaki, massspektrometriningionmanbasidayuqorivakuumsaqlanadi (10-5 - 10-6 Pa), xromatografikkolonkadaesabosim 105 Pa. Bosimnipasaytirishuchunmolekulyarseparatorishlatiladi. Uningbiruchi xromatografikkolonkaningchiqishjoyigaulanganbo‘lsa, ikkinchisibilanmassaspektrometriningionmanbaibilanulangan. yoqadi separatorgazoqimidanustunniqoldirib, DOSnichiqaradi. tashuvchigazningbirqismivaorg. massaspektrometrigakirish. Bundayxolda, ustunchiqishidagibosimmassaspektrometridagiishbosimigaqadarkamayadi.

Uzoqvaqtdavomidamassaspektrometrigaz xromatografiyausuliuchunajoyibdetektorsifatidakabulkilingan. Gaz xromatografiham, mass-spektrometrham, nisbatansoddaqurilmalarbo‘lib, ularningxarbiribilanolingananalitikma’lumotlarnitushunishvaishlatishjudaoddiy. Ushbuikkitaqurilmaningaloxidaolingannatijalariniqo‘shgandahamxromato-massspektroskopikusuldaolingannatijalarningunganisbataneksponensialtarzdaoshganliginiko‘rishimizmumkin.
Ko‘plabtahlilqilinuvchimoddalararalashmaholidabo‘lib. Namunatayyorlashningeffektivusullaridanfoydalanganholdahambaribirmoddalarniaralashmaholidatahlilqilishgato‘g‘rikeladi.

Gazxromatografiyasivamass-spektrometriyanigngbirgalikdaqo‘llanilishiuchyuzlabkomponentlardaniborataralashmalarniuaralashmatarkibida 10-12 gmiqdordabo‘lgandahamalohidaajratib, identifikatsiyalashimkoniyatiniberadi.

Massspektrometrtomonidanishlabchikarilganjudakattamikdordagima’lumotlarningto‘likimkoniyatlariniro‘yobgachikarishuchunmaxsuskompyuterkerak. Qurilmaga ulangankompyuteryordamidama’lumotlarbilanko‘poperatsiyalaramalgaoshiriladi, buesaularninganalitikkiymatinioshiradi.
Massspektrometrikdetektoryordamidaolinganspektrlarnamunaningsifattarkibito‘g‘risidashundayma’lumotberadikiboshkagaz xromatografikdetektorlaribuma’lumotlarnitaqdimetaolmaydi. Massaspektrometrikdetektoryanadasezgir, bundantashkari, unamunaniyo‘kkiladi, massahaqidama’lumotberadivaizomerlargaqaragandako‘proqgomologlarniajratibturadi
.
Gazxromatomassspektrometriningtuzilishsxemasi
Xromatografiya-massaspektrometriktaxlilningbirinchibosqichiodatdabutunmassadoirasiniskanerdano‘tkazishbilanamalgaoshiriladt. Aniqlash asosandetektorningishlashiniboshkaruvchikompyuter xotirasigajoylashtirilganspektrlarbazasiyordamidaamalgaoshiriladi. Xarakterlipiklarvamolekulyarionlarnio‘rganishbirikmaniAniqlash damuximrolo‘ynaydi.



Spektrto‘liktekshiruvgamoskeladi. Muayyandiapazondabarchamolekulalardamassaningzaryadganisbatio‘lchanadi.
Keyingiboskichbusifatlitaxlilbo‘lib, undaindividualionlarniro‘yxatgaolishusuliko‘llaniladi. Buninguchunionlarningbirnechaturiniginao‘rganishvashubilansezgirliknioshirishuchunfiltrishlatiladi.

BurasmdaindividualionlaruchunRo‘yxatdano‘tkazishtanlanganmassa / zaryadnisbatidao‘tkazildi. O‘lchovvaktioshiriladivabusezgirliknioshiradi.
Vanixoyat, aloxidaionlaruchunolinganbarchaossillogrammalarumumlashtirilib, namunadagibarchaionlaruchunumumlashtirilgan xromatogrammaolishuchunyagonavakto‘lchovjadvaligachizilgandiagrammagabirlashtiriladi.

Gazxromatomassusullariniyanadarivojlanishivakompyutertexnologiyalaridankengfoydalanishommaviymass-spektrometriyanafakatmutaxassislaruchun, balkigaz xromatografiktahlildaAniqlash ningstandartusulisifatidaxamfaolko‘llanilishigasababbo‘ldi. Kompyuterbutuntizimniboshkaradi, ma’lumotlarniyoziboladivamassspektrlarinito‘playdi. Sekundigako‘pmikdordagimassaspektrlariiningto‘planishikattaxajmdagixotiravayukoritezlikdaishlaydiganmashinalarnitalabkiladi.
25-26 -MA`RUZA.YUQORI SAMARALI SUYUQLIK XROMATOGRAFIK USULINI DORI VOSITALAR TAHLILIDA QO’LLASH. YUQORI SAMARALI SUYUQLIK XROMATOGRAFINING TUZILISHI,XROMATOGRAFIK KOLONKA TURLARI VA ELYUANT TANLASH.