O `zbekiston Respublikasi Sog`liqni saqlash vazirligi Toshkent farmatsevtika instituti Farmatsevtik kimyo kafedrasi dori vositalarining instrumental tahlil usullari fanidan o`quv-uslubiy majmua

4 -rasm.Qaynashharoratinianiqlovchiuskuna


Aniqlashtartibi:
Haydashkolbasigatiqinyordamidasimobsharchasiningustkiqismikolbadanchiqarilgannaychadan 1 smpastdaturadigantarzdatermometro’rnatilib, shtativgao’rnatilganasbestkartontirqishinizichberkitiladiganholatdahaydashkolbasiqisqichyordamidashtativgamahkamlanadi. Kolbadanchiqqannaychashlifyokitiqinyordamidasovitgichesaalonjyordamidayig’uvchiidishbilantutashtiriladi.
50 mltekshiriluvchisuyuqliksilindrdao’lchabolinib, voronkayordamidahaydashkolbasigasolinadivakolbagabirnechabirtomonikavsharlangankapillaryokimaydachinnibo’lagisolinib, alonjyokisovitgichdanchiqqannaycha 2,5 smyig’uvchiidishgatushibturadiganholatdao’rnatiladi.
Qizdirishboshlangach, qaynashningboshlanishholatibelgilabolinadivaqizdirishminutiga 3 – 4 mlsuuyuqlikhaydaladiganqilibmoslanadi. Olingan suyuqlikning 95%i haydalgach, qaynashning tugash harorati aniqlanadi.
Kuzatilgan qaynash harorati formula yordamida normal atmosfera bosimiga qayta hisoblanadi:
T_kuzatilgan=T+K (P-P₁)


T — kuzatilgan qaynash harorati;
P — normal barometrik bosim (101,3 kPa);
P₁ — tajriba o’tkazilgan muhit barometrik bosimi;
K — bosimning har bir mm simob ustuniga bo’lgan inkrement.

Kuzatilgan qaynash harorati, ^0C	K ning qiymati
0^0C dan past	0,04
100^0C dan 140^0C gacha	0,045
141^0C dan 190^0C gacha	0,05
191^0C dan 240^0C gacha	0,055
240^0C dan ko’p	0,06

Ikki ketma-ket aniqlash natijasida kuzatilgan qaynash harorati orasidagi farq 1⁰C dan ortiq bo’lmasligi kerak.
Dorimoddalarning cuyuqlanishharoratinianiqlash
DavlatfarmakopeyasiningXI nashridasuyuqlanishharoratinianiqlashning 4 xilusulikeltirilgan.
1- usul: qizdirishgachidamli, osonmaydalanadiganqattiqmod­dalaruchun.
1a- usul: qizdirishgachidamsiz, osonmaydalanadiganqattiqmod­dalaruchun.
2, 3 - usul: osonmaydalanibkukunhosilqilmaydigan, yog‘, mum, parafin, vazelinvasmolalaruchun.
1-, 1 a -va 2 - usullarbilansuyuqlanishharoratiikkiturdagiuskunalaryordamidaaniqlanadi.
Aniqlashtartibi
1-va1a– usul:
Dorimoddamaydalanib, 100-105⁰Cda 2 soatquritiladiyokisulfatkislotasolinganeksikatorda 24 soatsaqlanibquritilgach, biruchiberkitilgan, diametri 0,9 – 1,0 mm, shishaningqalinligi 0,1 mmdan 0,15 mmgachabo‘lgankapillargasolinadi.
BukapilyarlarninguzunligiPTPuskunasidaaniqlashuchun 20 sm, ikkinchiuskunadaaniqlashuchunesa 6 – 8 smbo‘lishilozim. Kapillargasolinganmoddaningshibbalanishiuchunbirnechamartavertikalholdagibalandligi 50 smlishishanaychadansirtiqattiqjoygatushiriladi. Kapillargajoylanganmoddaqatlaminingbalandligi 3 mmbo‘lib, moddasolingankapillaraniqlashdanavvaleksikatordasaqlanadi.
Ikkinchiusuldaichkiprobirkasiningtubidan 1 smmasofagatermometrjoylashtiriladi.
Ikkalauskunadahamdastlabyuqoritezlikda, suyuqlanishga 10⁰Cqolganidanboshlabesasekinlikbilanqizdiriladi.
Moddaningmo‘ljallanayotgansuyuqlanishharoratiga 10⁰Cqolgandauskunagaaniqlanuvchimoddasolingankapillarlaro‘rnatiladi. Kapillyarlartubitermometrdagisimobsharchaningo‘rtasidaturadiganqilibjoylashtiriladi.
1-usulbilansuyuqlanishharoratianiqlanganda, 100⁰Cdanpastharoratdasuyuqlanadiganmoddalaruchunminutiga 0,5 – 1⁰C; 100⁰Cdan 150⁰Cgachasuyuqlanadiganmoddalaruchunminutiga 1 – 1,5⁰Cva 150⁰Cdanyuqorisuyuqlanishharoratigaegabo‘lganmoddalaruchunesaminutiga 1,5 – 2⁰Ctezlikbilanqizdirishtavsiyaetiladi.
1a-usuldaqizdirishtezligiminutiga 2,5 – 3⁰Cetibbelgilangan. Birnechamartaaniqlashnatijasidaolingan (bir-biridan 1⁰Cdanko‘pgafarqlanmaydigan) qiymatlarningo‘rtachaarifmetigimoddalarningsuyuqlanishharoratidebbelgilanadi.
2-usul:
a) yumshoqmoddalaruchun: birinchiuskunadauzunligi 20 sm, ikkinchiuskunadaesa 6—8 sm, ichkidiametri 1—2 mmbo‘lgan, ikkalauchihamberkitilmagankapillar 10 mmqatlamhosilbo‘lgunigaqadaraniqlanuvchimoddagatushiriladi.
b) qattiqmoddalaruchun: aniqlanuvchimoddailojiborichapastharoratdasuvhammomidasuyultirilgach, kapillargaolinib, 0⁰Charoratda 2 soatgaqoldiriladi.
Uyokibu (ayokib) tartibdato‘ldirilgankapillarlardagimoddaningsuyuqlanishharorati 1-usuldako‘rsatilgantarzdaaniqlanadi. Moddaqatlamisuyuqlanib, kapillarbo‘ylabko‘tarilganidagiharoratsuyuqlanishharoratidebbelgilanadi
3-usul
Suyuqlanishharoratianiqlanuvchimoddaidishchagashibbalanib, gilzaningpastkiqismigao‘rnatilgach, termometrningsimobsharchasimoddagao‘rnashishinatijasidaaniqlanuvchimoddaningortiqchasigilzatirqishdanchiqibketadi. Gilzayaxshilabartilgach, uzunligi 19—21 sm, diametri 4—4,5 smbo‘lganprobirkaningtubidan 2,5 smyuqorigao‘rnatiladi. Probirka 2/3 qismsuvbilanto‘latilganstakangauningtubidan 2,5 smyuqorigavertikalholdamahkamlanib, stakandagisuvaralashtirgichbilanaralashtiribturilganholdaqizdiriladi. Moddaningsuyuqlanishiga 15- 20°C qolganida, qizdirishtezligiminutiga 10C gakeltiriladi. Idishchatirqishi - e dansuyuqlanganmoddaningbirinchitomchisioqibtushgandagiharoratmoddaningsuyuqlanishharoratidebolinadi.