Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Temir (II) ionlarini spektrofotometrik aniqlash
Ishdan maqsad. Temir ionlarini spektrofotometrik usulda aniqlash malakalarini egallash.
Ishning mohiyati. Temir ionlarini aniqlash uchun 1,10-fenantrolin [Fe (CpH8N 2)] 3+ bilan Fe (II) kompleksiga o'tkaziladi va uning eritmasining optik zichligi spektrofotometr yordamida o'lchanadi. Yorug'likning yutilish maksimali yutilish spektridan topiladi. Fe3+ ni Fe2+ ga kamaytirish va uning qayta oksidlanishini oldini olish uchun gidroksilamin (eruvchanligini oshirish uchun gidroxlorid sifatida) qo'shiladi.
4Fe³⁺ + 2NH₂OH -> 4Fe²⁺ + N₂O + 4H⁺ + H₂O.

Kerakli asbob va reaktivlar: Kyuvetalar komplektiga ega spektrofotometr, sig‘imi 250, 25 va 100 ml hajmli kolbalar, 1,00, 2,00, 5,00, 10,00 va 25,00 ml lik pipetkalar, distillangan suv, filtr qog‘ozi.

Temir (II) ionlarining standart eritmasi. Temirning standart eritmasini tayyorlash uchun 0,0176 g temir (II)-ammoniy sulfat Fe(NH₄)(SO₄)•6H₂O torting, namunani 250 ml hajmli o‘lchov kolbasiga o‘tkazing va yetarli miqdorda suv qo’shing. Keyin 0,7 ml konsentrlangan sulfat kislota qo'shing, distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Olingan eritmada 10,0 mg/l temir (II) ionlari mavjud. Agar namunaning og'irligi ko'rsatilganidan farq qilsa, tegishli konsentratsiya qiymati hisoblanadi.
1,10-fenantrolin eritmasi. 25 mg 1,10-fenantrolin monohidratini 25 ml suvda eritib yuboring. Eritma plastik idishda saqlanadi.
Gidroksilamin gidroxlorid eritmasi. 10 g moddani 100 ml suvda eritib yuboring.
Natriy asetat eritmasi. 10 g natriy asetat 100 ml suvda eritiladi.
Tajriba vaqtini qisqartirish uchun bu yechimlarni oldindan tayyorlash mumkin.
Tajriba o'tkazish. Temir (II) ionlarining standart eritmasidan 1,00, 2,00, 5,00, 10,00 va 25,00 ml dan pipetka bilan hajmi 100 ml bo‘lgan o‘lchov kolbalariga solinadi. Boshqa shunga o'xshash kolbaga etalon eritma (nazorat eritmasi) tayyorlash uchun 50 ml suv solinadi. Tahlil qilingan eritma hajmi 100 ml bo'lgan o'lchov kolbasiga ham solinadi.
Har bir kolbaga (shu jumladan, tahlil qilinadigan eritma solingan kolbaga) 1,0 ml gidroksilamin gidroxlorid eritmasidan va 5,0 ml 1,10-fenantrolin eritmasidan solinadi.Kerakli pH qiymatini o'rnatish uchun har bir kolbaga 8,0 ml natriy asetat eritmasi qo'shiladi; bunda 1,10-fenantrolinli temir (II) ionlari kompleksining qizil rangi paydo bo'ladi. Kompleks pH=2-9 oralig'ida hosil bo'ladi. Natriy asetat qo'shilishi bilan eritmada mavjud bo'lgan kislota neytrallanadi va pH qiymati kerakli diapazonga o'rnatiladi. Barcha reaktivlarni qo'shgandan so'ng, eritmalar rangning to'liq rivojlanishi uchun 15-20 daqiqaga qoldiriladi (rivojlangandan so'ng rang bir necha soat davomida barqaror bo'ladi). Issiqlik uchun spektrofotometrni yoqing. Har bir eritmani 100 ml hajmgacha to'liq suyultiring. Suyultirilgandan so'ng standart eritmalardagi temir kontsentratsiyasi mos ravishda 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 va 2,5 mg / l ni tashkil qiladi.
Konsentratsiyasi 2,5 mg/l bo‘lgan eritma xuddi shu eritma bilan yuvilgandan so‘ng kyuvetaga o‘tkaziladi. Agar kerak bo'lsa, filtr qog'ozi yordamida kyuvetaning tashqi yuzasidan eritma tomchilarini olib tashlang. Nazorat eritmasidan mos yozuvlar eritmasi sifatida foydalanib, 400-700 nm oralig'ida yutilish spektrini yozib oling.
Optik zichlikning to'lqin uzunligiga bog'liqligini tuzing. Eritmadagi temir (II) ionlarining molyar kontsentratsiyasi va kyuvetaning uzunligini bilib, maksimal yutilish to'lqin uzunligida fenantrolin bilan temir (II) ionlari kompleksining molyar yutilish koeffitsientini hisoblash mumkin.
Optik zichlikning standart eritmalar konsentratsiyasiga (mg/l) bog‘liqligining kalibrlash grafigini tuzing, barcha standart eritmalarning optik zichligini maksimal yutilishda o‘lchang. Xuddi shu sharoitda tahlil qilinadigan eritmaning optik zichligi o'lchanadi. Ushbu grafik bo'yicha undagi temir (II) ionlarining konsentratsiyasi tahlil qilinadigan eritmaning optik zichligidan hisoblanadi. Protokol namunadagi temir (II) ionlarining umumiy miqdorini (mkg), kompleksning molyar yutilish koeffitsientini va fenantrolin bilan temir (II) ionlari kompleksining spektrini beradi. Ish tugagandan so'ng, spektrofotometr o'chiriladi, kyuvetalar chiqariladi va distillangan suv bilan yaxshilab yuviladi.


Qaydlar uchun _________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Hulosa ____________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
№9 laboratoriya