Gidrotermik usul
So'nggi yillarda oksidli nanokristall materiallarni olishda gidrotermik usuldan tobora ko'proq foydalanilmoqda. Bu jarayonning parametrlarini (harorat, eritma kontsentratsiyasi, jarayon davomiyligi va boshqalarni) o'zgartirish orqali nanozarracha mahsulotining shakli va o‘lchamlarini boshqarish mumkin. Gidrotermik usulning mohiyati yuqori haroratda (odatda 300˚C gacha) va bosimda (taxminan 100MPa) eritma yoki suspenziya shaklidagi metallarning tuzlari, oksidlari yoki gidroksidlarini qizdirishdan iborat. Bu holda kimyoviy reaktsiyalar eritmada yoki kolloid sistemada sodir bo'lib, reaksiya mahsuloti-oddiy yoki murakkab oksid hosil bo'lishi mumkin. Gidrotermik sintez avtoklavlarda, odatda teflon bilan qoplangan, hajmi 50-300 ml ni tashkil qiladigan kameralarda olib boriladi. Qayta ishlov berish vaqti 10 daqiqadan 24 soatgacha bo’ladi. Sintezlash jarayonida yuqori bosim qaynash haroratini oshiradi, shuning uchun jarayon atmosfera bosimidagi suvli eritmalarga qaraganda yuqori haroratda amalga oshirilishi mumkin.
Gidrotermik sintez ikki rejimda amalga oshiriladi:
1) oksidli kukunlarni yuqori haroratli gidroliz bilan sintez qilish uchun pH qiymati 0,1 dan 2 gacha bo'lgan nitratlarning (0,01-4,0M) suvli eritmalari ishlatiladi;
2) Nitratlarning eritmalariga (0,25-0,50M) ammiak (yoki natriy gidroksidi) eritmasini magnit aralashtirgich bilan kuchli aralashtirish bilan qo'shilib, pH qiymatlari 6 dan 12 gacha bo'lgan sharoitda hosil bo‘lgan gelsimon gidroksidlarga gidrotermik ishlov berish jarayonida nanokristallar olish amalga oshiriladi. Avtoklavlashdan keyin reaksiya mahsulotlari joylashgan idish xona haroratiga qadar sovutiladi. Gidrotermik sintez mahsuloti reaksion aralashma suyuqligidan shisha filtrda filtrlash va sentrifugalash orqali ajratib olinadi, undan so'ng distillangan suv bilan bir necha marta yuviladi va 80-100oC da quritiladi.
Masalan, rux ferritlari ZnFe2O4, nikel ferriti NiFe2O4 va nikel-rux ferritlarining nanokristalli kukunlarini gidrotermik sharoitida sintez qilish uchun Ni0,2Zn0,8Fe2O4 va Ni0,5Zn0,5Fe2O4 tarkibida biz amorp bilan birgalikda yog'ingarchilikka asoslangan texnika qo'llaniladi. Bunda barcha tizimlar uchun pH=8 o'rnatilgan bo‘lib, so'ngra gelga gidrotermik ishlov beriladi. Ushbu uslub ZnxNi1-xFe2O4 (x=0; 0,5; 0,8; 1) tarkibli nikel-rux ferritlarining nanokristalli (d=10-20nm) namunalarini sintez qilishda ishlatilgan.
Do'stlaringiz bilan baham: |