Reaktiv va asboblar:
Paxta moyi uchglisteridlar frakstiyasi
2N KON (spirtli eritma)
Distillangan suv
10% HCl
Metil oranj
Petroley efiri
Suvsiz H2SO4
Mochevina
Metilamin xlorid
Muz
Konst. H2SO4
Ishning bajarilishi
Uchglisteridlar yog‟ kislotalarini etanolda qizdirib, sovunlash usulida ajratib
olish
Buning uchun 2 g uchglisteridlar frakstiyasi 30 ml KONning spirtli eritmasi bilan qaytaruvchi sovutgich o‟rnatilgan kolbada 30-40 minut qaynatiladi va so‟ngra 30 ml issiq distillangan suv quyiladi.
Sovunlanish tugagach issiq sovun eritmasi suv xammomida ushlanib, kolbadagi spirt uchirib yuboriladi. So‟ngra kolbaga 5-6 tomchi metiloranj tomizilib, 10%li HCl yoki H2SO4 quyilib, eritmadagi sovun parchalanadi (tiniq eritma hosil bo‟lgancha). Kolba sovutilib, undagi aralashma bo‟lish voronkasiga o‟tkaziladi va voronkaga uch marta 5 millilitrdan petroley efiri (qaynash harorati 40-600C) quyilib, hosil bo‟lgan yog‟ kislotalar unda eritilib, suvli qatlamdan ajratiladi va HCl qoldig‟idan yuviladi. Ajratish voronkasidagi yog‟ kislotalarning efiridagi eritmasi suvsiz H2SO4 qatlami orqali o‟tkazilib, yana kolbaga yig‟iladi va undagi vakuum ostida suv isitib uchiriladi. Kolbada uchglisteridlar tarkibiga kiruvchi yog‟ kislotalar aralashmasi qoladi.
Yog‟ kislotalarni diazometan bilan metillash
Diazometanni o‟zini tayyorlash uchun sintezida ishlatiladigan metilmochevina va nitrozometilmochevinalar hosil qilinadi.
metilmochevina olish
Buning uchun 250 g mochevina va 85 g metilaminxloridga 350 ml distillangan suv qo‟shilib, elektrplitkada qaytar sovutgichli kolbada, 3 soat qaynatiladi. So‟ngra sovutilib, 92,5 g NaНO2 qo‟shiladi.
Nitrozometilmochevina olish.
Buning uchun 3 litrli stakanga 500 g muz solib, unga asta-sekin 46,2 ml konstentrlangan H2SO4 qo‟shiladi. Stakan tuz sepilgan muzli katta idishga quyib sovutiladi (-50S). So‟ngra stakanga kam-kam, juda ehtiyotkorlik bilan yuqorida tayyorlangan NaNO2 va metilmochevina aralashmasi solinadi. Reakstiya tugagach hosil bo‟lgan nitrozometilmochevina Byuxner kolbasiga o‟rnatilgan Shote voronkasida muzdek suv bilan yuvib, ajratilib olinadi. Xolodilnikda saqlanadi.
V) Diazometan sintezi
Stakan muz solingan sovutish hammomiga quyilib, unga 400 ml dietilefir va 30 ml 40%li KON solib aralashtirib turib, 10 g olingan nitrozometilmochevina qo‟shiladi. Reakstiya tugagach diazometanning efirli eritmasi filtrlab, ajratib olinadi.
CН3Н(НO)CONH2+KOH→CН2Н2+KCНO+2H2O
G) Yog‟ kislotalarni metillash.
Nihoyat olingan yog‟ kislotalarga tayyorlangan diazometan tomchilab, quyiladi va ajralib chiqayotgan gazlar to‟xtaguncha qushiladi. Bu vaqtda yog‟ kislotalarning metil efirlari hosil bo‟lib, ularni xromatografga kiritish mumkin.
Diazometanni sintezlash va metillash jarayonlarini aktiv ventilyastiya shkafida bajarish shart. Chunki diazometan nafaqat zaxarli balki portlovchi modda hamdir. Diazometanni oftob yoki boshqa sun‟iy kuchli yoritkich nurlari ta‟sirida qoldirish qat‟iy man qilinadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |