Qaytaruvchi eritma tayyorlash. 2,5 Н sulfat kislota eritmasida ammo-niy molibden eritilib 1-% li eritma tayyorlanadi. Distillangan suvda gidrazin sulfat eritilib, 0,15-% li eritma tayyorlanadi. Qaytaruvchi erima yuqorida ko‟rsatilgan ikki eritmani distillangan suvda 2,5 : 1 : 6,5 nisbatda eritilib hosil qilinadi.
Ishning bajarilishi. Tigelga elektron tarozida, rafinastiyalanmagan moylar tarkibidagi fosfatidlarni aniqlashda 0,1-0,2 g va gidratastiyalangan moylar uchun 0,3-0,4 g namuna tortib solinadi. Na‟muna usti to‟liq qoplanishi uchun 0,25 g magniy oksid sepiladi. Moy magniy oksidiga to‟liq singishi uchun 1 soatga 105°S haroratli quritish shkafiga qo‟yiladi. So‟ngra tigel 2 soat davomida elektr plitkada 400 S°gacha asta sekin kuydiriladi va ohirgi kuydirish mufelda pechida 800° S da 1 soat olib boriladi.
Tigel xona haroratigacha sovitilib uni ichidagi oq tusli qoldiq navbat bilan, avval 3 ml dist. suvda keyin 1 ml konstentolangan H2SO4 bilan eritiladi. Hosil bo‟lgan eritma tiniq bo‟lishi kerak. Keyin eritma 50 ml hajmli o‟lchov kolba-siga olinadi. Tigel avval 20ml dist. suv bilan va 20 ml qaytaruvchi eritma bilan yuvilib ular ham kolbaga solinadi. Kolba belgisigacha dist. suv bilan to‟ldiriladi. Keyin reakstiya ohirigacha borishi uchun kolba qaynab turgan suv hammomida 30 min ushlab turiladi va ko‟k rang hosil bo‟ladi. Kolba xona haroratigacha sovitilib fotoelektrokolorimetrda to‟lqin uzunligi λ=837 nm bo‟lgan qizil filtrda kontrol na‟muna bilan solishtirish yo‟li bilan kolo-rimetrlanadi. Kontrol na‟muna ham huddi ishchi na‟muna kabi tayyorlanadi, ammo bunda moy qo‟shilmaydi.
Kontrol na‟munadan qalinligi 1sm li kyuvetaga olib fotoelektrokolorimetrga solinadi strelkasi 0 nuqtaga keltiriladi. Keyin qolgan namunalar navbat bilan solinib, optik zichliklari aniqlanadi. Masalan, quyidagi jadvalda turli miqdor suv bilan gidratlangan namunalarda qoldiq fosfor miqdorini aniqlash uchun optik zichligi o‟lchandi:
Gidratlovchi agent (tex. suv);
% da
|
Optik zichlik; D
|
1
|
0,129
|
2
|
0,116
|
3
|
0,133
|
4
|
0,135
|
5
|
0,175
|
Keyin bu ko‟rsatkichlardan foydalanib, kolibrlovchi grafikdan har bir taxlil qilinayotgan eritmadagi fosfor miqdori aniqlanadi,
Optik zichlik; D
|
Taxlildagi fosfor; mg/ml
|
0,129
|
0,000248
|
0,116
|
0,000210
|
0,133
|
0,000256
|
0,135
|
0,000265
|
0,175
|
0,000328
|
Olingan natijalar asosida P, P2O5 va fosfatidlar miqdori quyidagi formulalar yordamida hisoblanadi:
fosfor miqdori X % da:
X = CV·100/(1000m) = CV/(10m);
Bunda, S –
V –
m -
P2O5 miqdori X1 % da:
X1 = 2,29 · CV/(10m);
v) stearooleolestitinga qayta hisoblangan fosfatid miqdori X2 % da;
X2 = 26,03· CV/(10m);
Analizdagi
fosfor; mg/ml
|
P miqdori ( %);
|
P2O5 miqdori (%);
|
Fosfatidlar (%);
|
0,000248
|
0,0031
|
0,0071
|
0,081
|
0,000210
|
0,0026
|
0,0059
|
0,067
|
0,000256
|
0,0032
|
0,0073
|
0,083
|
0,000265
|
0,0033
|
0,0075
|
0,086
|
0,000328
|
0,0041
|
0,0093
|
0,106
|
Do'stlaringiz bilan baham: |