Tajriba №13. 3-Atsetil-5-atsetilmetilamino-1,3,4-tiadiazolin-2-tionning sintezi. Ishning bajarilishi: Qaytarma sovutgich bilan jihozlangan ikki og’izli tubi yumaloq kolbada 0,74 g (5 mmol) 5-metilamino-1,3,4-tiadiazolin-2-tion va 0,505 g (0,7 ml, 5 mmol) trietilamin 40 ml atsetonitrilda qizdirib eritildi. So`ngra erituvchining qaynash haroratida (800S) reaktsion aralashmaga 10 ml atsetonitrilda eritilgan 0,80 g (0,72 ml, 10 mmol) atsetilxlorid 15 daqiqa davomida qo`shildi. Reaktsiya 800S da 3 soat davom ettirildi, so`ngra cho`kma fil’trlandi va erituvchi bug’latildi. Qoldiqdan 3-atsetil-5-atsetilmetilamino-1,3,4-tiadiazolin-2-tion (XLV) benzol:etanol- 4:1 aralashmasidan qayta kristallanib, 0,90 g (78,1%) unum bilan ajratib olindi. Suyuqlanish harorati 132-134 0S. Rf= 0,44.UB-spektr, , nm 334 (=N3-C=O).IQ-spektr, , sm -1, 1668 (=N5-C=O), 1645 (=N3-C=O).
Do'stlaringiz bilan baham: |