|
5 .5 - § . Xrom atograflyada miqdor jihatdan tahlil qilish
X ro m ato grafik m iqdo riy tah lil c h o 'q q in in g x rom atografiyala-
nu v ch i m o d d ala r ko nsen tratsiy asig a b o g 'liq tu rli p a ra m e trla rin i
ch o 'q q in in g balandligi, kengligi, sathini h am d a m oddanin g tutilib
tu rish h ajm in i yoki tu tilib tu rish h ajm in in g c h o 'q q i balandligiga
ko'p ay tm asini aniqlashga asoslangan. X rom atografiyalash va d etek-
torlash sharoiti ancha barqaro r bo'lg an d a aniqlovchi param etr sifatida
c h o 'q q in in g balandligini olish m um kin. C h o 'q q in in g sathi b o 'y ich a
105
Г
hisoblashlarda xrom atograflyalash sharoitlarining barqaror b o ‘lishiga
c h o ‘qqining balandligini hisoblashdagiga. nisbatan kam roq talablar
q o ‘yiladi. Lekin c h o ‘qqi hajm ini o ‘lch ash n in g o ‘zida yangi xato
m anbalari paydo bodadi. C h o ‘qqi to r bodgan hollarda tutilib turish
hajm ining c h o ‘qqi balandligiga k o ‘paytm asidan foydalanish m adum
afzallikka ega.
C h o ‘qqilar keskin ajralib turm aganda xatolik k o ‘payadi, chunki
c h o ‘qql konturlari aniq b o d m aydi va b a’zan ustm a-u st tushib qoladi.
B unday xrom atogram m a bilan ishlanganda, asosan, c h o ‘qqilarning
b a la n d lig in i o d c h a sh b ila n b o g d iq b o d g a n m axsus u su lla rd a n
foydalaniladi.
M iqdoriy xrom atografik tahlilda quyidagilar asosiy usul hisob-
lanadi:
norma lash, kalibrlash (darajalash) koeffitsiyenti bilan birga
normalash, ichki standartlash, mutlaq kalibrlash usullari.
N orm alash usulidan foydalanilganda c h o ‘qqilar param etrlaridan
birining, m asalan, barcha c h o ‘qqilar balandligi yoki yuzasining yigdn-
disi 100% deb olinadi. B unda alohida c h o ‘qqining balandligining
balandliklar yigdndisiga nisbati yoki bitta yuzasining barcha c h o ‘qqilar
yuzasiga nisb atin ing
1 0 0
ga k o ‘paytm asi aralashm ad agi k o m p o -
nentning foizlarda ifodalangan massa ulushini k o ‘rsatadi:
A , = - ^ -
100,
(37)
lY u ,
l
bu yerda,
A, —
m o d daning foizlarda o d c h a n g an m iqdori;
Yu[ —
tekshiriluvchi /-ko m po nen t c h o ‘qqisining yuzasi.
Bu usulda odch anu vch i p aram etr qiym atining konsentratsiyaga
bogdiqligi aralashm adagi barch a k o m p o n en tlar u ch u n bir xil deb
taxm in qilinadi.
K alibrlash (darajalash) koeffitsiyentlari bilan birga norm alash
usulida c h o ‘qqilar param etrlarining yigdndisi detektorning sezgirligini
hisobga olib 100% deb qabul qilinadi. D etek to r sezgirligidagi farqlar
aralashm aning h ar bir ko m ponenti uch u n tuzatish koeffitsiyenti orqali
hisobga olinadi. K alibrlash quyidagicha odkaziladi. A ralashm ada
doim iy ishtirok etuvchi va ko‘proq ulushni tashkil etuvchi kom ponent-
lardan biri taqqoslash u c h u n olinadi va uning tuzatish koeffitsiyenti
birga teng deb qabul qilinadi. B unda aralashm adagi boshqa kom po-
nentning kalibrlash koeffitsiyentlarini topish u ch u n xrom atogram m a-
106
d a n tegishli p aram etrlar, m asalan, c h o ‘qqisining balandligi
h
yuzasi
Yu
yoki ch o 'q q i balandligining aralashm a kiritila boshlagan paytdan
c h o ‘q q i m a k s im u m i h o s il b o T g u n ig a c h a b o ‘lg a n o r a liq / ga
k o ‘paytm asi o ‘lch an ad i, so ‘ngra quyidagi fo rm u lalardan hisoblab
topiladi:
^ _ hi
' Q .
l
Cj
^
q
\
h
hi-C*
’
kyu
Yut
Сt ’
Klh
(
lh)j ■
Qt
’
(3K)
bu yerda, «st» — standart tarzida qabul qilingan m odda;
i —
aralash-
m anin g aniqlanuvchi /- kom ponenti.
K alibrlash koeffitsiyenti aralashm aning foizlarda ifodalangan ta r
kibini hisoblash u c h u n ishlatiladi. M asalan, agar hisob c h o ‘qqining
sathi b o ‘yicha yuritilsa, aralashm adagi /- kom p o n en tning foizlardagi
m iqdorini hisoblab topish m um kin:
A, = k Yu ■
- 3 - • 100 .
(39)
i k YUj
1
K alibrlash usullariga b o g ‘liq ravishda tu zatish koeffitsiyentlari
m o ddaning m assa, hajm iy yoki m olyar ulushlariga tegishli b o ‘lishi
m um kin. B unda tuzatish koeffitsiyentining biridan ikkinchisiga o ‘tish
u c h u n quyidagi n isbatlardan foydalaniladi:
k ; m ass ’ ^ st.m o l. _
M
j
/ л г \ \
Yr
Jr-
Г
’
v* *
л
st .m a s s
'V m o l
1Y1
st
bu yerda,
M,
va
Mst —
tekshiriluvchi va stan d art m oddaning m olekular
massasi
m ass _
M
j
■^st.mass / ^st.moi — 1 desak,
K ,moj
Mst
'
(41)
H a r xil turdagi detektorlarning ishlashi tu rli prinsiplarga asoslan
gan. Shu sababli bir xil m oddalarning tu rli d etektorlarda olingan
tuzatish koeffitsiyenti qiym ati h am tu rlich a b o la d i.
T uzatish koeffitsiyenti bilan no rm alash usuli kiritiluvchi n am u n a
m iqdorini aniq o ‘lchashni, shuningdek, nisbiy tuzatish koeffitsiyent-
laridan foydalanishni talab qilm aydi. Shu sababli tajriba sharoitidagi
kichik o ‘zgarishlar o ‘lchash aniqligiga kam t a ’sir k o ‘rsatadi. H a r bir
c h o ‘qqini alohida taqqoslash zarurligi usulning kamchiligi hisoblanadi.
107
Г
S hunday b o ‘lsa-da, no rm alash usuli xrom atografik tahlilda keng
q o ‘llaniladi. B uning sababi shuki, tahlil natijalari takroriy aniqlash-
larda bir xil chiqadi va toza standart m oddalarsiz ham ishlashi m um kin.
Do'stlaringiz bilan baham: |
