Mundarija kirish I

V(NaOH), мл	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0	12.0	14,0
16,0
рН	1,36	1,42	1,48	1,54	1,6	1,67	1,74	1,82
V(NaOH), мл	18,0	20,0	22,0	24,0	26,0	28,0	30,0	32,0
рН	1,9	2	2,11	2,26	2,45	2,76	7	11,51
V(NaOH), мл	34,0	36,0	38,0	40,0	42,0	44,0	46,0	48,0
рН	11,8	11,96	12,1	12,16	12,22	12,28	12,32	12,36

Ikkinchi tahlilda biz gidroksidi NaOH qismini ham qo'shamiz Har birida 2 ml, lekin uning ekvivalent nuqtasi atrofida biz 0,2 ml ga kamaytiramiz reaktsiya to'g'risida aniqroq ma'lumot olish uchun. Qabul qilingan ma'lumotlar titrlash 2-jadvalga kiritilgan.

Jadval 2. Oxirgi titrlash ma'lumotlari

V(NaOH), мл	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0	12.0	14,0	16,0
рН	1,36	1,42	1,48	1,54	1,6	1,67	1,74	1,82
V(NaOH), мл	18,0	20,0	22,0	24,0	26,0	28,0	28,2	28,4
рН	1,90	2,0	2,11	2,26	2,45	2,76	2,81	2,86
V(NaOH), мл	28.6	28,8	29,0	29,2	29,4	29,6	29,8	30,0
рН	2,92	2,99	3,07	3,17	3,3	3,47	3,78	7
V(NaOH), мл	30,2	30,4	30,6	30,8	31.0	31,2	31,4	31,6
рН	10,52	10,82	11,0	11,12	11,22	11,30	11,36	11,42
V(NaOH), мл	31,8	32,0	34,0	36,0	38,0	40,0	42,0	44,0
рН	11,46	11,51	11,8	11,96	12,1	12,16	12,22	12,28

Egri chiziqlarni chizish uchun olingan tahlil natijalaridan foydalanamiz eritmaning ekvivalent nuqtasi va pH qiymatini titrlash va aniqlash ekvivalentlik. 5.1-rasmda sulfat kislota uchun qo'pol titrlash egri chizig'i ko'rsatilgan natriy gidroksidi. Titrlash egri chizig'idan biz qiymatni taxmin qilishimiz mumkin titrlash sakrashi va kerakli konsentratsiyani hisoblash. Anjir. 5.1. Xom titrlash egri chizig'I 0,1 n. sulfat kislota eritmasi 0,1 n. natriy gidroksid eritmasi. Shuningdek, oltingugurtli eritmani aniqroq titrlash grafigini namoyish etamiz kislota, ekvivalentlik nuqtasi yaqinida biz titrant dozasini kamaytirdik 0,2 ml gacha. ekvivalentlik nuqtasi atrofida titrant dozasini kamaytirishga imkon beradi olingan ma'lumotlarning aniqligini oshirish va egri chizig'ini aniqroq chizish titrlash. Umumiy holatda, ekvivalentlik nuqtasi yaqinida, hajmlar qo'shilgan titrant 0,1 - 0,05 ml ni tashkil qiladi. Anjir. 5.2. Titrlash egri chizig'i 0,1 N. sulfat kislota eritmasi 0,1 N. natriy gidroksid eritmasi. Shaklni ko'rib chiqing. 5.2. rasmdan siz nuqta haqida xulosa qilishingiz mumkin ekvivalentlik. Anjir. 5.3. titrlash egri chizig'i titrlash sakrashini bildiradi. 5.3-rasm. titrlash sakrashi ko'rsatilgan. shuning uchun ... PH = 6,9 da titrant hajmi 5.2-rasmga muvofiq 30 ml ni tashkil qiladi. Biz oltingugurt eritmasining potentsiometrik titrlashi deyarli amalga oshirildi gidroksidi eritmasi bilan kislota.

BOSHQA POTENSIOMETRIYA VA POTENSIOMETRIK TITLASH
Potansiyometrik tahlil ionlarning eritmadagi faolligini aniqlash uchun ishlatiladi - to'g'ridan-to'g'ri potansiyometriya, ionometriya (ion tanlab elektrodlari yordamida), shuningdek indikator elektrodining potentsialini o'zgartirib titrlashda ekvivalentlik nuqtasini aniqlash uchun - potansiyometrik titrlash.
Potansiyometrik titrlashda har xil turdagi kimyoviy reaktsiyalardan foydalanish mumkin, ular davomida potentsialni aniqlovchi ionlarning kontsentratsiyasi o'zgaradi: kislota-asosli o'zaro ta'sir, oksidlanish-qaytarilish, yog'ingarchilik va komplekslanish reaktsiyalari.
Potentsiometrik usulning boshqa tahlil usullari bilan taqqoslaganda asosiy ustunligi - bu tahlilning tezligi va o'lchov qulayligi. Ko'rsatkich elektrodlarida muvozanat potentsiali tezda o'rnatiladi, bu kimyoviy reaktsiyalar kinetikasini o'rganish va texnologik jarayonlarni boshqarishni avtomatlashtirishga imkon beradi. Mikroelektrodlar yordamida o'lchovlarni mililitrning o'ndan bir qismigacha bo'lgan namunalarda qilish mumkin. Usul loyqalangan va rangli eritmalarda, yopishqoq pastalarda, filtrlash va distillash operatsiyalaridan tashqari aniqlanishlarni amalga oshirishga imkon beradi. Potansiyometrik o'lchovlar buzilmas nazorat usullari guruhiga kiradi, o'lchovlardan so'ng tahlil qilingan eritmadan keyingi tadqiqotlar uchun foydalanish mumkin.
To'g'ridan-to'g'ri potentsiometrik usul bilan aniqlash xatosi 2-10% ni, potentsiometrik titrlash bilan esa 0,10,5% ni tashkil qiladi. Potentsiometrik usul bilan ionlarni turli xil tabiiy va sanoat ob'ektlarida aniqlash oralig'i shisha elektrodlar uchun -1 dan 14 pH gacha, boshqa ion turlari uchun esa 10-5 mol / l gacha aniqlanadi. tanlab elektrodlar.
Potansiyometrik titrlash analizator va titrant o'rtasida kimyoviy reaktsiya jarayonida indikator elektrod potentsialining o'zgarishini qayd etishga asoslangan. Ekvivalentlik nuqtasi (TE) reaktsiya tugash momentiga mos keladigan potentsial sakrash bilan topiladi.
Potentsiyometrik TE ko'rsatkichi 0,1% gacha bo'lgan xato bilan kislotalar yoki asoslar yoki ko'p asosli kislotalar (asoslar) aralashmalarini differentsial titrlashga imkon beradi.
K1: K2 ≥ 10-4 kuchsiz kislotaning dissotsilanish konstantasi bilan
(asoslar) kamida 10 bo'lishi kerak. Kislota titrlash pH o'lchagich yordamida yoki avtomatik rejimda avtotitratorlarda amalga oshiriladi.
Ish uslubi. Birinchidan, taxminiy titrlash amalga oshiriladi va titrant hajmi topiladi, taxminan quyidagi ketma-ketlikda TE ga to'g'ri keladi:
1. Qurilma (pH o'lchagich, ionomer) foydalanuvchi qo'llanmasiga binoan ish holatiga keltiriladi.
2. Tahlil qilinadigan eritma hajmli kolbada belgigacha suyultiriladi va yaxshilab aralashtiriladi.
3. Eritmaning bir bo'lagi pipetka bilan 100-150 ml gacha bo'lgan toza oynaga o'tkaziladi va agar usul bilan ta'minlansa, kerakli komponentlar qo'shiladi.
4. Eritmasi bo'lgan stakan magnit aralashtirgichga qo'yiladi, indikator elektrod va mos yozuvlar elektrodi (odatda kumush xlorid elektrod) stakanga tushiriladi va elektrodlar markazlashtiriladi.
5. Byuretka titrant eritmasi bilan to'ldiriladi va stendga o'rnatiladi, shunday qilib byuretaning uchi stakanga tushiriladi, lekin titrlanadigan eritma yuzasiga tegmaydi.
6. Magnit aralashtirgichni yoqing va byuretadan 1 ml titrant eritmasini qo'shib, har bir qismdan keyin ∆E (pH) ni o'lchab, taxminan titrlashni o'tkazing.
∆E ko'rsatkichlari faqat doimiy qiymatga erishgandan so'ng amalga oshiriladi (∆E o'zgarishi 1 minut ichida 2-3 mV dan oshmasligi kerak). Titrlash, ∆E yoki pH keskin o'zgargandan so'ng, reaktiv eritmasining yangi qismlari qo'shilishi bilan, u ahamiyatsiz o'zgarguncha davom etadi.
Keyin ∆E (pH) sakrash mintaqasida aniq titrlashga o'ting, buning uchun mos yozuvlar va indikator elektrodlarini yaxshilab yuvib bo'lgach, toza titrlash stakaniga sinov eritmasining yangi bo'lagi kiritiladi va yuqorida ko'rsatilgan amallar bajariladi. . Keyin titrant titrlangan eritmaga 1 ml dan kam hajmda qo'shiladi, bu taxminiy titrlashda topilgan TE qiymatiga mos keladi. Potensialning doimiy qiymatiga (pH) erishgandan so'ng, titrantning iloji boricha eng kam qo'shilgan hajmida TE ni topish uchun reagent eritmasi bilan titrlashni davom eting. ∆E (pH) da sakrashga erishilgandan so'ng, avvalgidek, yana titE (pH) ning ozgina o'zgarishiga, tomchilatib titrlash bilan ishonch hosil qilinadi. Iste'mol qilingan titrantning umumiy hajmi qayd etilgan.
Taxminan titrlash jarayonida (yoki eritmaning 1 ml qismlari) ikki yoki undan ortiq tarkibiy qismlarning aralashmasini differentsial aniqlash bilan har bir TE mintaqasida potentsial sakrashlarning tegishli soni aniqlanadi. Bundan tashqari, ushbu joylarda aniq titrlash ishlari olib boriladi. Birinchi sakrashni topgandan so'ng, yuqorida tavsiflanganidek, titrlash davom ettiriladi, avval ikkinchi TE ga kerakli miqdordagi titrant qo'shiladi, so'ngra ikkinchi maksimal maksimal o'tguncha tomchi tomchi va hokazo. Ikkinchi komponentning mazmuni farq: ikkita komponentni to'liq aniqlash uchun sarf qilingan titrant eritmasining umumiy hajmidan birinchi TE titratsiyasiga erishish uchun sarf qilingan hajm chiqarib tashlanadi.
Hisoblanganlardan tashqari TElarni aniqlashning grafik usullari ham mavjud bo'lib, ular quyidagi turlarning titrlash egri chizmalaridan iborat.
1. DE (pH) ning titrant hajmiga (V) bog'liqligini grafik tasvirlang, ya'ni integral egri chiziq hosil qiling (3a-rasm). Egri chiziqdagi burilish nuqtasi TE ga to'g'ri keladi, bu TE bilan mos kelishi yoki kelmasligi mumkin. Burilish nuqtasini topish uchun egri chiziqning sayoz yuqori va pastki qismlariga ikkita parallel teginish chiziladi va to'g'ri chiziq bilan bog'lanadi, shunday qilib titrlash egri chizig'i bilan kesishish nuqtasi bu to'g'ri chiziqni ikkita teng qismga ajratadi.
2. TE ni topishning sodda va aniq usuli bu birinchi hosila ΔE / ΔV qiymatlarining qo'shilgan titrant V hajmiga (differentsial egri chiziq) bog'liqligini grafik tasviri. Bunda egri chiziq tepalikka o'xshash shaklga ega bo'lib, uning maksimal darajasi TE ga to'g'ri keladi (3b-rasm).

3-rasm - Potansiyometrik titrlash egri chiziqlari: a - integral; b - differentsial.
Eritmadagi xlorid va sirka kislotalarini ularning birgalikdagi ishtiroki bilan aniqlash
Suvli eritmadagi xlorid va sirka kislotalari aralashmasining differentsiallangan titrlashini xlorid kislota tarkibiga mos keladigan birinchi FKda sezilarli potentsial sakrash yo'qligi sababli etarli darajada aniqlik bilan bajarish mumkin emas. Shuning uchun tahlil qilingan eritmaning ikkita bo'lagini titrlang: birinchisida - suvli muhitda - kislotalarning umumiy miqdoriga teng bo'lgan standart gidroksidi eritmaning hajmini, ikkinchisida - suv-aseton muhitida - tarkibini aniqlang. xlorid kislota. Ikkinchisi aseton ishtirokida sirka kislotasining ajralishi darajasining pasayishi tufayli mumkin bo'ladi.