2.3. Potansiyometrik titrlash moslamalari.
Potansiyometrik titrlash uchun turli xil dizayndagi pH metrlari ishlatiladi. Biz ishimizda pH o'lchagichidan foydalanamiz - pH-150M millivoltmetr. Uning texnik xususiyatlarini ko'rib chiqamiz. pH o'lchagich - pH-150M millivoltmetr ishlash uchun mo'ljallangan pH, oksidlanish-qaytarilish vodorod ionlarining faolligini o'lchash potentsial Eh va eritmalar va tizimlarning harorati. Anjir. 4.1. pH metri - pH-150M millivoltmetr. pH o'lchagich - pH-150M millivoltmetr statsionar va korxonalarning ko'chma laboratoriyalari va tadqiqotlari kimyo, metallurgiya, farmatsevtika va biotibbiyot tarmoqlari, agrosanoat majmuasi. Uning portativligi, ko'p qirraliligi, sezgirligi, aniqligi, foydalanish va texnik xizmat ko'rsatish qulayligi, o'lchash qobiliyati to'g'ridan-to'g'ri turli xil iqlim sharoitida nazorat nuqtasida. Kichik o'lchamlar va og'irlik, avtonom elektr ta'minoti muhim ahamiyatga ega ishda qulaylik. PH o'lchagichi potansiyometrik usulga asoslangan. boshqariladigan eritmaning pH va Eh o'lchovlari. PH o'lchagichi quyidagi xususiyatlarga ega: Vodorod ionlari faolligini o'lchash diapazoni - -19.99 ... + 19,99 pH Eng kichik raqamning birlik narxi 0,01 pH ni tashkil qiladi Redoks o'lchov diapazoni - -1999 ... + 1999 mV Eng kam birlik narxi - 1,0 mV Haroratni o'lchash diapazoni - -10 ... 100 ° S Eng kam raqamning birlik narxi - 1,0 ° S
Ruxsat etilgan asosiy mutlaq xatoning chegarasi:
- vodorod ionlarining faolligini o'lchashda - + 0,05 pH;
- oksidlanish-qaytarilish potentsialini o'lchashda - +3 mV;
- haroratni o'lchashda - + 2 ° S
Og'irligi - 1,6 (konvertor), kg. Hajmi - 215 × 172 × 65 (o'tkazgich), mm. Elektr ta'minoti - 220 V, 50 Hz, shuningdek avtonom manbadan quvvat manbai 5.4 ... 9 V. Sanoat shuningdek pH o'lchagichlarining boshqa modellarini ishlab chiqaradi va ionometrlar, ammo bu qurilma juda ishonchli va oddiy o'lchov uchun eng oddiy, aniq model muhitning pH qiymati.
III bob. Natijalarni tahlil qilish
III bob. Potentsiometrik titrlash va natijalarni qayta ishlash.
Potansiyometrik titrlash bo'yicha umumiy ko'rsatmalar qo'llaniladi eng potentsiometrik titrlash, lekin ba'zi hollarda kichik o'zgarishlarni amalga oshirishingiz mumkin.
1. Namunani 50 - 250 ml suvda eritib oling. Elektrodlarni yuving distillangan suv va ularni tahlil qilinadigan eritma ichiga soling. Magnit yoki mexanik aralashtirgichni sozlang. Byuretkani o'rnating shunday qilib reaktiv qo'shilsa, u sochilib ketmaydi.
2. Elektrodlarni potansiyometrga ulang, aralashtirgichni yoqing, dastlabki potentsialni o'lchash va qayd etish.
3. Har bir qo'shilgandan keyin potentsialni o'lchab, yozib oling reaktiv. Dastlab reaktivni juda katta qismlarga (0-5 ml) AOK qiling. Yo'q amalda bo'lguncha keyingi partiyani qo'shing doimiy potentsial qiymati (o'zgarishi 1-2 mV yoki 0,05 dan oshmasligi kerak pH qiymati 30 s). Ba'zida aralashtiruvchi vosita aylanadi noto'g'ri potentsial qiymatlarning manbai; bunday hollarda bu maqsadga muvofiqdir 0 0 potentsialni o'lchashda aralashtirgichni 1 F o'chiring. Qancha ekanligini taxmin qiling reaktiv qo'shing va taxminan E / DV qiymatini hisoblang har bir qo'shimchadan keyin. Nuqtaning bevosita atrofida ekvivalentligi, reaktivni to'liq 0,1 ml qismlarga yuboring. Keyin ekvivalentlik nuqtasiga erishish uchun yana 2 - 3 ml titrant qo'shing. Qanday faqat ΔE / ΔV kichrayadi, qo'shilgan reagent hajmini yana oshiring.
4. Muhokama qilingan usullardan biri yordamida yakuniy nuqtani aniqlang yuqorida. Potansiyometrik titrlashni amalga oshiramiz. 100 ml lik ikkita stakanni distillangan holda yuvib tashlang suv. Shundan so'ng biz ularni oltingugurtning tahlil qilingan eritmasi bilan yuvamiz kislota. Shu tarzda tayyorlangan stakanlarga biz qo'shib qo'yamiz tugatilgan silindr yordamida yoki o'lchash ko'zoynagi bo'lsa, u holda yordamsiz 30 ml silindrli sulfat kislota. Kislota qo'shgandan keyin bizda bor potansiyometrik tahlil qilish uchun tayyorlangan echimlar. Keling, pH o'lchagichini tayyorlaymiz. Uni laboratoriya skameykasiga joylashtiring, tayyorlang elektrodlar. Odatda, kumush xlorid pH o'lchash uchun ishlatiladi. elektrod. Sxemada vodorod funktsiyasi bo'lgan shisha elektrod bo'ladi indikator elektrod va kumush xlorid - mos yozuvlar elektrod. Kumush xlorid elektrodlari xlorid kislota eritmasiga botirilgan holda saqlanadiyoki distillangan suv. Shisha elektrodning standart potentsiali shisha turiga bog'liq va qo'shimcha ravishda u vaqt o'tishi bilan o'zgaradi, shuning uchun pH echimlar kalibrlash grafikalari yoki foydalanish yordamida topiladi qurilmani kalibrlash, bu tez-tez uchraydi. Qurilmani sozlash uchun foydalaning distillangan suv, unda elektrodlar tushiriladi va pH o'rnatiladi 0 ga teng bo'lgan eritma, undan keyin qurilma ishlashga tayyor. PH o'lchagichidan stakanga elektrodlari bilan ushlagichni kiriting. 0,1 N standartlashtirilgan NaOH eritmasi bilan byuretkani o'rnating. Sinov sozlamalari tayyor. Tahlilni amalga oshirish uchun pH o'lchagichni tarmoqqa ulang va o'rnating pH o'lchash rejimiga o'tish. Biz uni stakanga tushiramiz magnit aralashtirgichdan shishaga muhrlangan metall novda distillangan suv bilan oldindan yuviladi va sinovdan o'tkaziladi kislota eritmasi va magnit aralashtirgichni past tezlikda yoqing. Mediyaning pH qiymati aniqlanguncha kutamiz. Keyin potansiyometrik titrlashni boshlash mumkin. Birinchi tahlilda biz 0,1 N NaOH eritmasini mos ravishda kiritamiz tayinlangan vazifa, 2 ml. u o'rnatilguncha taxminan 20-30 soniya kuting muhitning oxirgi pH qiymati va uni 1-jadvalga yozing.
Jadval 1. Titrlashdan oldingi ma'lumotlar.
Do'stlaringiz bilan baham: |