|
3.7. Umumiy oltingugurt miqdorini aniqlash.
Buning uchun dastlab 250 ml li stakanga 10 ml namuna solinadi va massasi aniqlanadi. Keyingi namunaning ustiga 5 ml ( qizdirilgan) distillangan suv qo’shiladi va aralashtiriladi.
Namunaga 5 ml 30 % li H2 O2 ( vodorod peroksid) qo’shilib, yaxshilab aralashtiriladi. Namunaga 2 ml suyuq brom – Br2 qo’shiladi. Stakandagi aralashma elektr plitkasida qoyiladi. Namuna qizdirilayotgan vaqtida stakan og’ziga oyna qoyib qoyiladi. Namunaning ustiga 130-140 ml qizdirilgan distillangan suv quyiladi va 5 minut qaynatiladi. Keyin namunani magnitli aralashtirgichga quyib, 5 % li BaCl2 eritmasidan tomchilatib 20 ml tomiziladi va aralashma yana 5 minut qaynatilib, so’ngra tindirishga quyiladi.
Tindirilgan eritmaga 5 % BaCl2 eritmasidan tomizib kuriladi. Agar eritmaning rangi xiralashsa yana aralashtirilib 5 % BaCl2 eritmasidan 10 ml qo’shiladi va 5 minut qaynatiladi. Namuna vakuum yordamida filtrlanadi, cho’kma issiq suv bilan 2-3 marta yuvib tashlanishi kerak. Filtir varonkasidan tushayotgan filtiratni Ag NO3 eritmasi yordamida xloridlari tekshirib ko’riladi. Agar eritma rangi hiralashsa, cho’kma yana issiq suv bilan yuviladi.
Filtir qog’ozda qolgan cho’kmani oldindan qo’ritib doimiy og’irlik chinni tigelga solib 650 0 C da mufel pechda 50-60 minut kuydiriladi. So’ngra tigel pechdan olinib eksikatorda 15 minut sovutiladi va massasi o’lchanadi. Tigel yana qizdiriladi va sovutilib, massasi tortiladi va quritiladi. Bu jarayonni 2-3 marta tigel doimiy og’irlikka kelgunigacha takrorlanadi.
Umumiy S (SO4 -2) ( massa / massa ) % = M3 – M2 M1- olingan namuna og’irligi
M2 – bo’sh tigelning og’irligi
M3 – tigel bilan qoldiq og’irligi.
M3 – M2 = massa BaSO4
K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa X13,74 /M1
M1- olingan namuna og’irligi
M2 – bo’sh tigelning og’irligi
M3 – tigel bilan qoldiq og’irligi.
M3 – M2 = massa BaSO4
K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa BaSo4 = 32,006 · 100/ 233, 392 = 13,74
Suvli eritmadagi tiosulfat
Oltingugurtni aniqlash.
Analizning borishi
250 ml li stakan olib, 100 ml namuna ( yoki har xil suyultirilgan namuna) solinadi. Olingan namunaning pH - o’lchanadi va P pH = 7 gacha HCl kislotasi bilan neytrallanadi va har 10 ml namunaga 4 ml kadimiy (11) xlor qo’shiladi. Harorat 10-15 minut davomida qizdiriladi.
Namuna filtrlangandan keyin esa 0,1 mol/l HCl bilan pH = 4,35 ga teng bo’lishigacha magniy aralashtirgich yordamida aralashtiriladi. So’ngra namunaga 50 ml simob (11) xlorid yoki simob (II) nitrat qo’shib, 15 – 20 minut aralashtiriladi.
Har 10 ml namunaga 5 ml ammoniy xlorid solinadi va pH = 4,35 bo’lguncha 0,1 mol/l natriy gidroksid eritmasi bilan titrlanadi.
S= V1 ∙ C · 32,06 · 1000 /V2
V1 = natriy gidroksid hajmi
C= natriy gidroksid konsentrasiyasi
32,06 ekvivalenti
V2 = namuna hajmi
% wt Na2 S2O3 = g/l ·S·158, 1 / 64,12 · 10 ·d · 103 158, 1- mol massa Na2 S2O3 64,12 - mol massa S
10- koeffisienti rascheta
103 perexod v mg
d- plotnost
Gaz tarkibidagi H2S miqdorini J2 eritmasi bilan titrlash usuli orqali aniqlash (tutiviller usuli).
Tutiviller varonkasini quritib olamiz, keyin pastki qismidan kraxmal eritmasini ulaymiz va havoni siqib chiqarish yo’li bilan kraxmal to’ldiriladi. Tepa qismida shlang orqali konteyner o’lab gaz yuboriladi.
Gaz yordamida kraxmalni 110 m3 gacha siqib chiqarish yo’li bilan gaz to’ldirib olinadida kraxmal eritmasini ajratib olinadi. So’ngra yod eritmasidan silindrni to’ldirib gaz orqali kraxmal eritmasi titrlanadi. Kraxmal eritmasining rangi to’q ko’k ranga kirguncha titrlash davom etadi. Ketgan yod miqdori oltingugurt miqdoriga to’g’ri proparsional qilib hisoblanadi.
Hisoblash
254 mg J2 - 32 mg S2
1 ml J2 (2,54 mg) (0,01 m) ... 32 mg S2
10 marta suyultirilsa
1 ml J2 = 0,032 mg S2
100 marta suyultirilsa
1 ml J2 = 0,0032 mg S2
50 marta suyultirilsa
1 ml J2 = 0,0064 mg S2
Masalan
J2 = 0,7 ml
1 ml J2 = 0,32 mg S2
0,7 ml .. X
X = 0,224 mg
Agar
S2 = 0,224 mg ∙10000 m3 = 2240 mg / m3
Tahlili natijasida chiqqan J2 moqdori (ml) J2 tayyorlangan eritma koeffisientiga ko’paytirib, gramlar miqdori topiladi, chiqqan natija 1000 soniga ko’paytirilib mg miqdori topiladi. Keyin shu natija 14,34 soniga bo’linadi va yana 1000 soniga bo’lib, hajmi % miqdori topiladi.
Kislotali gazning tarkibiSho’rtan gaz kimyo majmuasining markaziy laboratoriyasiga tegishli, “ Hewlett Pachard” firmasida ishlab chiqarilgan GC-16 gaz xromotografida tahlil qilindi.
Bu xromotografning dasturiy ta’minoti Gollandiyaning “Anolitical control” firmasi tomonidan ishlab chiqilgan bo’lib, mazkur xromotografda tabiiy gaz va tarkibi shunga yaqin gazlar aralashmasing tarkibi foiz – mol ulushlarida, ya’ni yuqori konsentirasiyali gazlar aralashmasi tahlil qilinadi. Bu xromotiografda gazlar kolonkaga joylashtirilgan chromosorb paw adsorbenti bilan to’ldirilgan 2 ta kolonka yordamida bir- biridan ajratiladi va avvaldan toza gazlar bilan bajarilgan kalibrovka grafigi asosida avtomatik ravishta miqdoriy tahlil bajariladi. Kolonka o’lchamlari 9 metr x 92 m li va 0,45 metr x 2 mm. Gazlarni tashuvchi sifatida Rossiyadan keltiriladigan, tozalik darajasi 99,995 % bo’lgan ilmiy ishlatiladi. Ajratiladigan gazlar ularning issiqlik o’tkazuvchanligi boyicha detaksiya qilinadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
