Moddalar endo va ekzotermik effektlarni aniqlash ishdan ko`zlangan maqsad

5. Kerakli asbob-uskunalar

Bu usulda laboratoriya ishini o`tkazish uchun quyidagilar talab qilinadi:

1) Platinali, nixromli, silitli, molibdenli va boshqa turdagi qizdirgichga ega bo`lgan elektrik pechlar;
2) Potentsial-regulyator yoki boshqa turdagi pech temperaturasini bir me`yorda ko`tarilishini ta`minlovchi jixoz;
3) Etalon va namuna solinadigan tigenlar (korundli, grafitli va boshqalar);
4) Platina – platino-rodiyli, xromel-alyuminiyli, vol`fram-molibdenli va boshqa (oddiy va differentsial) termoparalar;
5) Natijalarni yozuvchi avtomatik yozuv qurilmasi (foto---- etish yozish yoki potentsiometr).
Quyidagi nomi qayd qilingan jihozoar ustida batafsil tushuntirish beriladi:
1. Pechlar: metall korpusli ximoyalangan ichiga qizdirish elementlari o`rnatilgan jixoz. Qizdirish elementi sifatida diametri 0,5-1 mm bo`lgan nixromli simlar (1273 K gacha), qotishma B-2 (1473 K gacha), platina (1773 K gacha), silikatli (SiS+S, 1773 K gacha) va korborundli sterjenlar (SiS, 1773 gacha) ishlatiladi.
2. Pechning termoregulyatorlari sifatida avtomatik siljuvchi reostatalar, avtotransformatorlar va programma bilan boshqariladigan potentsial regulyatorlari qo`llaniladi.


8-rasm. Differentsial termoparali Kurnakov pirometrining sxemasi.

3. Tigellar – qalin devorli metall yoki keramika bloki, dumaloq yoki to`rtburchak shaklda platinali.

4. Termoparalar – eng katta talab – modda bilan o`zaro ta`sirlashmaslik. Shuning uchun ko`pincha 1773 K gacha Pt-PtRh va 2273 K gacha vol`fram – molibden ishlatiladi.
5. O`zi yozuvchi ki registratsiya qiluvchi sistema. Elektron o`zi yozuvchi qurilmalar – EPP-09, EPD-09 tipidagi potentsiometrlar. Kurnakovning zamonaviy variantdagi pirometrlari – FPK-52, FPK-54, FPK-57 (tebranishga, mexanik ta`sirlarga chidamsiz).


6. Ishni bajarish tartibi
To`rtinchi laboratoriya ishi quyidagi tartibda bajarilishi kerak.
a) Taxlil uchun kerak bo`lgan material miqdori olib borilayotgan tekshiruv turiga bog`liq;
- Minerallarni taxlili uchun – 30-100 mg
- Termoanalitik egrilik olish uchun – 350-500 mg modda zarur
- Yalpi bir turli aniqliklar uchun – 100 mg modda kifoya
b) Material tayyorlanadi
Uzoq muddatli ishqalash orqali namuna kukuni xoliga kelguncha (kukun kattaligi 0,0043 mm). Tarkibida konstitutsion N₂O va oson oksidlanuvchi elementlar bo`lmasligi kerak.
– Vaqt bo`yicha qisqa muddatli ezish – agar tarkibida konstitutsion N₂O bo`lsa;
– Pichoq, qaychi, o`tkir tig`li keskichlar yordamida yupqa qavatlar ko`rinishida olinadi, masalan slyudasimon moddalar tayyorlanishi shu tarzda bo`ladi.
v) Namuna derivatografga o`tkaziladi va T, DTA, DTG va TG chiziqlari tushirilgan rasm olinadi.
g) Xom ashyo, mineral yoki tayyor maxsulotning kimyoviy tarkibi xisobga olingan holda paydo bo`lgan endo va ekzoeffektlar rasshifrovka qilinadi.
d) Rentgen va mikroskopiya usullari yordamida endo va ekzoeffektlarga tegishli reaktsiyalar yoziladi.


7. Hisobotni tuzish.
Bajarilgan ish bo`yicha xisobotni quyidagilarni kiritgan holda tuzish zarur:
a) laboratoriya ishini qisqacha mazmuni beriladi
b) termografiya asbobiga oid rasm keltiriladi
v) termogrammalar shakli chiziladi
g) endo va ekzoeffektlar paydo bo`lishiga oid tavsilotlar keltiriladi.
d) bajarilgan ish bo`yicha tegishli xulosa chiqariladi