|
Вытеснительный метод отличается от фронтального и проявительного тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку
Рис. 1.2. Выходная кривая проявительного анализа
А, В, С – разделяемые вещества, Е – растворитель (элюент)
Промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавляют раствор вещества (вытеснитель), обладающего большей сорбируемостью, чем любое из разделяемых веществ. По мере продвижения по колонке элюент вытесняет вещество С, которое в свою очередь вытесняет вещество В и т.д. В результате вытесняемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя и скорость движения вещества равна скорости движения вытеснителя. Разделяемые вещества и на колонке, и в элюате располагаются последовательно друг за другом. Каждый из компонентов выделяется в чистом виде, но не количественно, так как зоны компонентов не разделены промежутками чистого сорбента.
Невозможность получения на выходе из колонки достаточно чистых компонентов разделяемой смеси, а также длительность процесса разделения затрудняют использование этого метода в аналитических целях. Однако для препаративных целей метод не потерял значения, так как возможность применения таких высокоактивных и доступных адсорбентов, как активированные угли, позволяет достигнуть высокой производительности. Достоинством метода является также то, что зоны не размываются в отличие от проявительного анализа.
С наибольшей эффективностью хроматография применяется для анализа сложных смесей веществ из большого числа составляющих.(до 200-300). Для данного вида исследований характерны сравнительная несложность технических средств, доступность и их относительно невысокая стоимость. ... Ниже рассматриваются виды хроматографии, которые наиболее часто и успешно используются в криминалистических целях.
Газовая хроматография. Сущность и инструментальное обеспечение метода
Исследование данным методом осуществляется посредством газового хроматографа. Вначале анализируемое вещество испаряется, и его пары смешиваются с инертным газом (например, гелием, неоном, аргоном, водородом или азотом), после чего полученная смесь вводится в колонку хроматографа, наполненную сорбентом (например, активированным углем или силикагелем). Затем колонка промывается тем же инертным газом для разделения анализируемого вещества на составляющие компоненты. В конце исследования выходящие из колонки компоненты детектируются и регистрируются.
№25. Лекция на тему: КОНДУКТОМЕТРИЯ и приборы КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО метода.
Измерение электропроводности проводников, имеющих ионную проводимость (проводники второго рода) широко используется для аналитических целей.
Кондуктометрическое титрование - один из методов объемного химического анализа, при котором точка эквивалентности устанавливается кондуктометрическим методом. Аналитическую кондуктометрию обычно разделяют на две группы методов: прямую и косвенную.
Прямая кондуктометрия. В методах прямой кондуктометрии концентрация вещества определяется по электропроводности раствора, если между ними существует прямая пропорциональность. Метод используют для анализа двухкомпонентных систем. Возможно также определение одного из компонентов в трехкомпонентной системе, если концентрация одного из растворенных веществ постоянна.
Косвенная кондуктометрия заключается в определении одного компонента в многокомпонентном растворе, при использовании для анализа, кроме кондуктометрии, еще второго метода физико-химического анализа (определение рефракции, вязкости, рН, плотности и т.п.).
В кондуктометрическом титровании для анализа индивидуальных веществ и разнообразных смесей используются самые различные типы химических реакций: нейтрализации, осаждения и комплексообразования в водных и неводных растворах.
При кондуктометрическом титровании электропроводность измеряют после каждой порции титранта. Зависимость электропроводности раствора от количества добавленного титранта изображают графически. Полученный график называется кривой кондуктометрического титрования. Кондуктометрические кривые имеют излом, соответствующий точке эквивалентности. Однако, изменение электропроводности раствора при титровании не всегда происходит линейно. Нелинейный ход кривой титрования имеет место в тех случаях, когда реакция протекает не количественно или же в процессе титрования изменяется степень диссоциации или степень гидролиза веществ, участвующих в реакции.
Кондуктометрическое титрование позволяет использовать и реакции, протекающие не количественно. В этом случае необходимо, чтобы электропроводность изменялась линейно только на отдельных участках кривой титрования до и после точки эквивалентности. Через прямолинейные участки кривых титрования проводят прямые линии до их пересечения и находят точку эквивалентности с достаточно высокой точностью.
Кондуктометрические методы анализа позволяют производить определение в окрашенных и мутных растворах в присутствии окислителей и восстановителей, ограничивающих, например, применение кислотно-основных индикаторов. При использовании кондуктометрических методов можно производить анализ как в концентрированных растворах, так и разбавленных до 10-4 моль/л.
Недостатком кондуктометрических методов анализа является отсутствие избирательности при работе с многокомпонентным раствором. Точность определения обычно составляет от 0,1 до 2 %. Для измерения сопротивления растворов обычно используют различные мосты сопротивления, кондуктометры или другие измерительные схемы.
Do'stlaringiz bilan baham: |
