Методические указания к выполнению лабораторной работ

А Определения массовой доли золы методом сухого озоления 
Навеску анализируемого продукта массой 5г помещают в 
прокаленный до постоянной массы тигель (прокаливание проводят при 
57 

---

500 °С), подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С 
или осторожно обугливают на электрической плитке и помещают в 
муфельную печь, температура в которой равна 500-550 °С, для полного 
озоления пробы (1 -1,5 часа). 
При работе с образцом нельзя допускать его воспламенения или 
разбрызгивания! 
Для ускорения озоления можно в тигель после охлаждения 
добавить 1-2 капли Н2О2 (30%), которую затем необходимо удалить в 
сушильном шкафу при температуре 90 - 100 °С, а сухой остаток снова 
прокалить в муфельной печи до полного озоления пробы. 
Полученная зола должна быть рыхлой, белого или светло-серого 
цвета, без обугленных частиц. 
Массовую долю золы X (в %) вычисляют по формуле 
Х= 100 * (т - Ti) / m, 
где т - масса тигля с золой (после озоления), г; Ti - масса 
пустого тигля, г; m - масса навески продукта, г. 
А
 Определения массовой доли золы методом мокрого 
озоления 
Измельченную пробу продукта, массой 5 г, помещают в колбу 
Кьельдаля, добавляют 10 см
3
концентрированной
HNO3
и 10 см
3 
дистиллированной воды. Колбу осторожно нагревают до кипения и 
продолжают кипятить до уменьшения объема в 2 раза. Затем смесь 
охлаждают и постепенно приливают 10 см концентрированной Н25О4. 
После снова нагревают и добавляют небольшими порциями 
концентрированную
HNO3
до почернения содержимого колбы. 
Нагревать следует осторожно, чтобы избежать сильного 
обугливания! 
Озоление продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не 
посветлеет и не начнут выделяться пары SO2. После этого раствору 
дают остыть, добавляют 5 см
3
дистиллированной воды и смесь вновь 
нагревают до выделения SO2. 
58 

---

В случае если при длительном нагревании раствор в колбе не 
темнеет, рекомендуется добавлять немного хлорной кислоты или Н2О2, 
что ускоряет окисление и уменьшает расход азотной кислоты. 
После охлаждения доводят анализируемую пробу 
дистиллированной водой до метки и анализируют выбранным 
аналитическим методом.