Методы и приборы для анализа состава и измерения параметров веществ общие сведения. Классификация методов и приборов для анализа состава и измерения параметров веществ

2. МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ВЕЩЕСТВ

Выбор метода измерения зависит от диэлектрической проницаемости ε', диэлектрических потерь, диапазона температур и частот, в котором производят измерения.

Все известные методы измерения диэлектрических характеристик веществ до сверхвысокочастотного диапазона можно разделить на нулевые и резонансные.
Нулевые методы используют при частотах до 50 МГц. Для измерения ДП и тангенса угла диэлектрических потерь можно использовать как прямой метод (одноразового уравновешивания), так и метод замещения, предполагающий регулировку моста (главным образом одного плеча) с образцом и без него (метод двойного уравновешивания).
В практике измерений обычно используют: мост Шеринга (с емкостными плечами), трансформаторный мост с индуктивной связью и параллельный Т-образный мост.
Мост Шеринга (5) является классическим прибором для измерения ДП и тангенса угла диэлектрических потерь. Его используют в диапазоне частот от промышленных (50—60 Гц) и выше (порядка до 100 кГц) при емкости примерно от 50 до 1000 пФ. Мост представляет собой четырехточечную схему с нуль-прибором НП; два плеча схемы являются емкостными (ячейка с емкостным сопротивлением Z_x и емкость C_N без потерь), а два других содержат резисторы R1 и R2, причем переменный резистор R1 в плече, противоположном ячейке, зашунтирован конденсатором С1 переменной емкости. Если ячейку с веществом представить в виде эквивалентной схемы замещения, состоящей из последовательно соединенных резистора R_s и конденсатора C_s, то для сбалансированного состояния моста можно записать
; ;
где — тангенс угла диэлектрических потерь исследуемого вещества; С₁ — емкость конденсатора С1; — диэлектрическая проницаемость вещества; С_р — рабочая емкость датчика.
Рис. 5. Принципиальная схема моста Шеринга
Рис. 6. Схема трансформаторного моста с индуктивной связью

Схема трансформаторного моста с индуктивной связью показана на рис. 6.

При равновесии моста отношение комплексных сопротивлений Z_x и Z₁ равно векторному отношению напряжений U₁/U₂. Если это соотношение известно, то Z_x легко определить по величине Z₁: . В идеальном мосте отношение напряжений , где w₁ и w₂ — число витков индуктивно связанных плеч. Таким образом можно записать, что Z_x = k Z₁.
При параллельной схеме замещения ячейки

Приняв во внимание, что уравновешивающим сопротивлением Z₁ является параллельное соединение конденсатора С1 переменной емкости и переменного резистора R1 (т. е. Z₁ = R₁ + j ω C₁), можно записать равенство

откуда ; .
Такие мосты применяют в диапазоне от промышленных частот вплоть до радиочастот порядка нескольких десятков мегагерц.
Резонансные методы наиболее распространены при измерениях высокочастотной ДП (диапазон частот от 10 кГц до нескольких сотен мегагерц). Известно много вариантов этих методов. Рассмотрим только основные методы: контурные и генераторные.
Контурные методы основаны на использовании одного генератора высокой частоты с колебательным контуром, в который вводят испытуемый конденсатор С_х; генератор работает в режиме постоянней силы тока. Общий принцип контурных методов основан на том, что по изменению параметров колебательного контура при присоединении к нему конденсатора, заполненного исследуемым веществом, можно определить параметры указанного конденсатора. Параметры емкостной ячейки с веществом определяют методами вариации частоты, а также активной и реактивной проводимости. В обоих случаях измерительный колебательный контур настраивают в резонанс дважды: без измерительной ячейки и с измерительной ячейкой. Такой способ измерения получил название метода замещения.
Резонансные контурные методы вариации частоты, активной и реактивной проводимости могут быть реализованы в измерителях добротности — Q-метрах.
В схеме Q-метра используют высокочастотный генератор Г (рис. 7). Частоту генератора можно изменять в зависимости от целей измерений. С генератором слабо связан через резистор R измерительный контур, содержащий сменную катушку индуктивности L и переменный эталонный конденсатор С, снабженный лимбом. Исследуемый конденсатор (ячейку) включают параллельно эталонному конденсатору или последовательно со сменной катушкой индуктивности. Генератор работает в режиме постоянной силы тока (I= const). Силу тока регистрирует миллиамперметр. Наступление резонанса в колебательном контуре отмечается вольтметром В, проградуированном в относительных единицах напряжения (добротности Q контура):

где U — напряжение на конденсаторе; R — сопротивление связи; I — сила тока.
Если измерительную ячейку подключить параллельно эталонному конденсатору и учесть слабую связь генератора с измерительным контуром, то рассмотренную схему можно преобразовать в параллельный колебательный контур (рис. 8). Методика измерений заключается в следующем. Не присоединяя ячейку (датчик), эталонным конденсатором С настраивают контур в резонанс, измеряют вольтметром В добротность контура Q₁ отсчитывают емкость С₁ конденсатора и находят проводимость контура . Далее подключают датчик и, изменяя емкость конденсатора С, снова добиваются резонанса уже при другом значении емкости переменного конденсатора С₂. Измеряют новое значение добротности контура Q₂. Поскольку частота не меняется, то суммарная емкость контура при второй настройке в резонанс С₂ + С_х должна быть равна емкости С₁; отсюда С_х = С₁ — С₂. Общая активная проводимость

Рис. 7. Принципиальная схема Q-метра
Рис. 8. Эквивалентная схема колебательного контура Q-метра с емкостной ячейкой
Рис. 9. Структурная схема F-метра

Используя выражение для проводимости G_K, получим

Тангенс угла диэлектрических потерь

и
Две последние формулы справедливы только на частотах, не превышающих 5—10 МГц. При измерениях на повышенных частотах сказывается влияние паразитных параметров как самого контура Q-метра, так и емкостного датчика. В этих случаях следует учитывать величину паразитных параметров и применять более совершенные методы измерения.
Генераторные методы предполагают наличие либо двух генераторов (одного образцового с фиксированной частотой и второго рабочего, частота которого изменяется вследствие изменения параметров емкостного датчика, включенного в контур этого генератора), либо одного генератора, параметры работы которого изменяются в зависимости от параметров испытуемого образца.
Приборы, основанные на первом методе и реагирующие на изменение реактивной составляющей комплексного сопротивления, получили название F-метров (метод биений). Выходной сигнал возникает в результате биений двух высокочастотных колебаний, создаваемых генератором переменной частоты Г1 (рис. 9), в контур которого включен измерительный преобразователь, и генератором фиксированной частоты Г2. Выходные напряжения генераторов подаются на смеситель СМ, и на его выходе возникает спектр комбинационных составляющих, среди которых имеется и полезный сигнал F = f₁ — f₂, выделяемый фильтром низких частот ФНЧ, После усиления усилителем мощности УМ этот сигнал подается на импульсный преобразователь-ограничитель ПР, а затем в регистрирующее устройство РУ. Когда частоты генераторов равны (момент резонанса), т. е. f₁ = f₂ и F = 0, регистрирующее устройство фиксирует момент резонанса.
Измерения производят следующим образом. В колебательный контур генератора Г1 включают незаполненный конденсатор, емкость которого принимают равной С (рабочая емкость), а измерительный конденсатор С_м устанавливают в нулевое положение. После этого генератор Г2 настраивают в резонанс с генератором Г1, изменяя емкость С₁ градуированного конденсатора. Так как частота колебаний генератора Г1 определяется емкостью пустой ячейки (емкость подводящих проводов и другие паразитные емкости пренебрежимо малы по сравнению с емкостью С₁ начальной емкостью конденсатора С_м и индуктивностью L₂), то отсчет по емкости C₁ конденсатора дает емкость С. Затем ячейку заполняют исследуемым веществом; в результате емкость увеличивается в раз, и изменяется частота генератора Г1. Это изменение частоты обнаруживается регистрирующим устройством РУ, нового положения резонанса достигают теперь изменением емкости С_м градуированного конденсатора до наступления такого момента, когда f₁ — f₂ = 0.
Диэлектрическую проницаемость ДП можно вычислить по формуле . При наличии потерь в исследуемом веществе точность определения ДП понижается.
Генераторные методы с одним измерительным генератором получили название автогенераторных.
Автогенераторные методы измерений отличаются от других высокочастотных резонансных методов тем, что выходной сигнал автогенераторного прибора непосредственно связан с параметрами режима автогенератора. В автогенераторных приборах отсутствует внешний генератор, а измерительный преобразователь (емкостной датчик) включен в качестве элемента схемы автогенератора, амплитуда, частота, фаза и режим автоколебаний которого определяются параметрами этого измерительного преобразователя.
На рис. 10 приведена структурная схема автогенераторного измерительного прибора с емкостным преобразователем, включенным в колебательный контур; сигнал в виде напряжения на контуре после детектирования усиливается по току и подается на отсчетно-регистрирующее устройство. Отличительная особенность резонансного автогенераторного метода измерений — использование сигнала, непосредственно связанного с параметрами режима автогенератора.
Описанные методы измерения обеспечивают определение ДП с точностью +1 % и тангенса угла диэлектрических потерь с точностью ±(5 % + 0,0005). При низких частотах емкость можно замерять с точностью ±(0,1 % + 0,02 пФ), а тангенс угла диэлектрических потерь — с точностью ±(2 % + 0,00005). При более высоких частотах точность измерения емкости может снизиться до ±(0,5 % + 0,1 пФ), а тангенса угла диэлектрических потерь — до ±(2 % + 0,0002).

Рис. 10. Структурная схема автогенераторного измерительного прибора