Методы и приборы для анализа состава и измерения параметров веществ общие сведения. Классификация методов и приборов для анализа состава и измерения параметров веществ

ДИЭЛЬКОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА


1. ОСНОВНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ЭКВИВАЛЕНТНЫЕ СХЕМЫ ЗАМЕЩЕНИЯ ДАТЧИКА

Диэлькометрия относится к электрофизическим методам исследования состава и свойств веществ. Метод основан на взаимодействии электромагнитного поля с веществом, находящимся в межэлектродном пространстве измерительной ячейки (емкостного датчика). В инженерной практике диэлькометрию используют при контроле и измерении концентрации, плотности, влажности, сплошности среды, степени отверждения полимеров и т. п.

Рассмотрим основные диэлектрические характеристики вещества.
Относительная диэлектрическая проницаемость (ДП) изоляционного материала ε — это отношение емкости конденсатора С_х, в котором пространство между электродами и около них целиком заполнено рассматриваемым изоляционным материалом, к емкости С_р (рабочей емкости) электродов той же конфигурации в вакууме: ε = С_х/С_р. Емкость с_р = с₀ -+- с_к, где с₀ и с_к — геометрическая и краевая емкость.
Абсолютная ДП изоляционного материала ε _а является произведением е на диэлектрическую постоянную ε ₀ (абсолютную ДП вакуума): ε _а = ε₀ ε.
Комплексная диэлектрическая проницаемость ε определяется ДП ε' и коэффициентом диэлектрических потерь ε": , где — активная составляющая диэлектрической проницаемости;
Угол диэлектрических потерь изоляционного материала — это угол, дополняющий угол сдвига фаз приложенного напряжения и обусловленной им силы тока до π/2 рад, при условии, что диэлектрик конденсатора идеальный.
Тангенс угла диэлектрических потерь изоляционного материала .
Коэффициент диэлектрических потерь изоляционного материала .
Простейшим электрическим аналогом системы, состоящей из электродов и находящегося между ними несовершенного диэлектрика, является параллельное соединение проводимости и емкости (рис. 1). Если к параллельно соединенным проводимости G_p и емкости С_р приложить напряжение, меняющееся во времени по синусоидальному закону, то через систему потечет ток
(1)
где G_p — проводимость среды, См; С_р — емкость ячейки с веществом (без учета краевых емкостей), Ф; — подводимое напряжение, В; I — полная сила тока в рассматриваемой системе, А.
Для плоского конденсатора с площадью электродов s (м²) и расстоянием между ними h (м) при отсутствии приэлектродных процессов для несовершенного диэлектрика можно записать следующие соотношения (без учета сопротивления и индуктивности подводящих проводов и электродов):
; ; (2)
где — удельная электрическая проводимость; ω — круговая частота; Е — напряженность электрического поля,
(3)

Рис. 1. Идеализированная электрическая эквивалентная схема замещения емкостной ячейки с веществом на фиксированной частоте
Соотношения (2) можно использовать для расчета диэлектрических характеристик веществ ε', ε ", tg φ по результатам экспериментальных измерений емкости С_р ячейки и ее проводимости G_p. Таким образом, определение диэлектрических свойств вещества сводится к измерению электрических параметров емкостной ячейки. Именно на этом принципе и основана работа большей части приборов, предназначенных для диэлькометрических измерений.
Произведение ε₀ s/h в соотношении (3) называют геометрической емкостью ячейки С₀, а соотношение s/h = k — геометрической константой ячейки.
Для ячейки с плоскопараллельными электродами (рис. 2, а)
; (4)
где b и l — ширина и длина электродов; h — зазор между электродами.
Для ячейки с дисковыми параллельными электродами (рис. 2, б) ; , где r — радиус дискового электрода.
Для ячейки с цилиндрическими электродами (рис. 2, в)
; (5)
где D — внутренний диаметр внешнего электрода; d — внешний диаметр внутреннего электрода.
Соотношения (3)—(5) справедливы при условии однородности электрического поля в рабочей полости ячейки.
Рис. 2. Электроды емкостных датчиков (ячеек) с внутренним полем
В реальных условиях на концах электродов электрическое поле неоднородно, а это приводит к появлению неучтенных краевых емкостей. Схема замещения ячейки с веществом, соответствующая интервалу частот, сложнее схемы на рис. 1, так как ε" и ε' — частотно-зависимые величины. Кроме того, на переменном токе в материале электродов и на границе раздела электрод — вещество происходят физические явления, зависящие от частоты; эти явления также необходимо учитывать при анализе результатов измерения диэлектрических свойств веществ.
Схемы замещения широко применяют для исследования электромагнитных процессов и расчета параметров измерительной ячейки с использованием стандартных методов расчета электрических цепей. Схемы замещения ячеек необходимы для: определения силы тока и напряжения в ячейке; анализа частотных, временных и температурных характеристик ячейки с веществом; выяснения влияния начальных параметров емкостной ячейки на результаты определения ε', ε", tg δ; выбора оптимальной конструкции ячейки, ее геометрических размеров и условий нормальной эксплуатации.
В зависимости от частоты электромагнитного поля различают группы методов диэлькометрии в радиочастотном, сверхвысокочастотном (СВЧ) и оптическом диапазонах. Радиочастотный диапазон волн (длина волн λ до 10 м, частота колебаний 0—30 МГц) характеризуется наибольшими значениями диэлектрических параметров ε', ε" и tg δ.
В качестве емкостных датчиков используют конденсаторы, конструкцию и размеры которых выбирают в соответствии с требованиями для каждой конкретной задачи измерения. Емкостные датчики относятся к параметрической группе датчиков, которая характеризуется тем, что измеряемая или контролируемая физическая величина преобразуется в параметр электрической цепи — аффективную емкость или эффективную проводимость.
Емкостные датчики можно классифицировать следующим образом:
по принципу действия — с изменяющимся зазором; с изменяющейся площадью поверхности электродов; с изменяющимися диэлектрическими свойствами;
по способу подвода материала к чувствительному элементу — погружные, накладные и проточные;
по виду выходного сигнала с датчика — непрерывных и дискретных измерений;
по виду контакта электродной системы с измеряемой средой — контактные и бесконтактные.
Перечисленные типы датчиков, в свою очередь, подразделяются на датчики с внутренним (сосредоточенным) и внешним (рассеянным) полем. В преобразователях с внутренним полем основная часть электрического поля заключена в объемной системе, ограниченной электродами, и пронизывает исследуемую среду в поперечном направлении (для проточных ячеек). Наиболее распространенными электродами этих преобразователей являются параллельные пластины различной конфигурации и цилиндры (см. рис. 2).
Рис. 3. Емкостные датчики с рассеянным полем
Емкостные преобразователи с внешним полем в общем случае представляют собой изоляционную подложку, на которую нанесены электроды в виде определенного рисунка: концентрических колец, спирали Архимеда и др. Электрическое поле пронизывает среду в продольном направлении.
Рис. 4. Емкостные датчики для исследования жидких диэлектриков: с охранным (а) и без охранного (б) электрода: 1 и 2 — рабочие электроды; 3 — изоляторы; 4 — охранный электрод; 5 — выводы; 6 —переливной штуцер
Для исследования сыпучих материалов применяют датчики с внешним (рис. 3) и внутренним (см. рис. 2) полем. Обычно такие датчики снабжены устройством для поддержания постоянной плотности засыпки, что исключает погрешность измерения диэлектрических характеристик, вызванную колебаниями гранулометрического состава исследуемого продукта. Датчики подобных конструкций применяют также для контроля состава и свойств веществ на потоке. Для твердых листовых материалов в основном используют накладные датчики внешнего поля (рис. 3, а и б). Для исследования жидких материалов главным образом применяют емкостные датчики с внутренним полем (см. рис, 2), иногда — датчики с внешним полем (рис. 3, в). К основным требованиям к электродной системе емкостного датчика, предназначенного для исследования жидкостей в лабораторных условиях, следует отнести: легкость разборки и сборки; возможность очистки электродов и заполнения их без нарушения относительного положения электродов; небольшой объем исследуемой жидкости; отсутствие взаимного влияния материала электродов и жидкости; простоту контроля температуры; отсутствие контакта изоляционных деталей с жидкостью. В ячейке не должно быть слишком коротких путей утечки и острых углов, в противном случае снижается точность измерения. Конструкции ячеек, имеющих указанные свойства, приведены на рис, 4. Электроды изготовлены из коррозионностойкой стали, а изоляторы — из боросиликатного стекла или плавленого кварца.
Метод диэлькометрии теоретически наиболее разработан для диэлектрических сред, не содержащих свободных зарядов, которые способны при наложении внешнего электрического поля создавать токи проводимости; поэтому в дальнейшем при изложении способов измерения диэлектрических характеристик веществ будем считать, что исследуемый продукт является идеальным диэлектриком. Такое предположение для большей части чистых диэлектрических сред практически выполняется. Наряду с этим будем считать, что на электродах не происходит явления поляризации и электромагнитные процессы в металлических частях датчика существенно не влияют на результат измерения.