АR-реагентнинг оптик зичлиги.
3) Щосил былиш ва=тда комплекснинг рангли шакли ва реагент орасидаги рН нинг фар=и катта былгани (рН) яхши.
рН=рНк-рНR
4) Эритманинг оптик зичлиги рН нинг =айси =ийматлари орасида доимий былиши щам ащамиятлидир.
Фотометрик ани=лашнинг оптимал шароитини танлаш =уйидаги тартиб быйича амалга оширилади.
1. Текшириладиган бирикманинг эритмаси =айси тыл=ин узунлигида нурни максимал ютишини ани=лаш.
Бунинг учун спектрофотометрда 200-760 нм орали\ида эритманинг нур ютиши =айси тыл=ин узунликда катта эканлигини топилади.
Ани=ланаётган модда билан реагентнинг эритмаси СR:CM 1, 10, 0,1 нисбатда тайёрланиб, рН нинг щар хил =ийматларида ылчанади. Бунда рКа<рН былиши керак.
Эритманинг оптик зичлиги реагентга нисбатан ылчанади ва ютилиш спектридан мах топилади. Кейинги эритмаларнинг оптик зичликлари шу тыл=ин узунлигида ылчанади.
Ми=дор жищатдан ани=ланаётган модда комплексга тыла ытиши учун реагент 2-5 марта орти=ча =ышилади. Агар комплекс билан бир =аторда реагент щам нурни ютса, реагент ми=дорини жуда орти= солиш ярамайди, чунки солиштирма эритманинг оптик зичлиги ортиб кетади.
2. рН нинг оптимал =ийматини топиш.
Нур ютадиган бирикманинг щосил былиши учун энг =улай рН чегараси нечага тенг эканлигини ани=лаш учун рН нинг щар хил =ийматларида эритманинг оптик зичлиги ылчанади ва А(А)=f (pH) графига чизилади.
Графикдан рН нинг оптимал =ийматлари чегараси рН=рН1-рН2 топилади.
Агар рангли бирикма сувсиз эритувчи билан ажратиб олинса, у ва=тда экстракция максимал быладиган рН =ийматини топиш керак былади.
3. Ани=ланаётган ионни рангли бирикмага тыла бо\лаш учун реагентнинг керакли ми=дорини ани=лаш.
Реагентнинг керакли ми=дори назарий щисоб =илинади ва реакция мащсулотининг максимал щосил былиши, яъни нурнинг энг кып ютилган ну=таси ани=ланади.
Бунинг учун металл ионининг ми=дори бир хил, реагентнинг ми=дорини щар хил ва щар гал ортиб борувчи ми=дорда бир неча эритмалар серияси тайёрланади. Эритмаларнинг оптик зичликлари ылчаниб, оптик зичликнинг CR концентрациясига бо\ли=лиги топилади. Агар тургун комплекс щосил былса, эгрисида кескин бурилиш пайдо былиб, бар=арор рангли эритма щосил былганлиги, «тыйиниш ну=таси» реакция мащсулотини максимал ми=дорда щосил, =илиш учун сарф быладиган реагентнинг минимал ми=дорини кырсатади. Тыйиниш эгри чизи\ида кескин бурилиш былмаса, щосил былган комплексининг тур\унлиги кам былади: бу ва=тда тыйиниш ну=тасини топиш учун, эгри чизи= эндигина кытарила бошлаганда реактив =ышишни тыхтатиш керак. (2-эгри)
А
С
3-расм. Реагентнинг оптимал ми=дорини ани=лаш.
1. Тур\ун бирикманинг щосил былиши
2. Бе=арор бирикманинг щосил былиши
4. Эритманинг нур ютишга щарорат ва ва=тнинг таъсирини ани=лаш. Щарорат ызгариши билан эритманинг оптик зичлиги щам ызгариш мумкин. Агар 2-30С щам натижасига таъсир =илса, охирги ну=тани оптик зичлигини ылчашдан олд
ин, фотометрланадиган эритмани термостатлаш керак.
5. Эритма рангини ва=ти-ва=ти билан (масалан щар 5 минутда) оптик зичликнинг ызгаришини ылчаб, тур\ун былган орали= ани=ланади. Кыпчилик рангли эритмаларда ранг интенсивлиги узо= ва=т са=ланади.
Do'stlaringiz bilan baham: |