Мавзу: Физик кимёвий анализ методлари

Атом-абсорцион методларнинг аналитик тавсифлари:
1. Атом-абсорбцион методлар ёрдамида 70 дан орти= элементларни ани=лаш мумкин.
2. Атом-абсорбцион методи ёрдамида ми=доран жуда кам былган моддалар ю=ларини ани=лаш мумкин, бунда нисбий стандарт четланиш 0,001-0,05 дан ортмайди.

1. 
   Бир маротаба анализ =илиш натижасида бир нечта элементларни макро ва микро концентрацияларини ани=лаш мумкин. Щозирги замон атом-абсорбцион методлари автоматлаштирилганлиги сабабли 1 соат ичида 500 тадан орти= элементларни ани=лаш мумкин. Масалан: "Перкин Элмер" фирмаси АА-спектрометри (модел 5000) 50 намунадаги элементларни 35 минутда ани=лаб беради.
   
2. 
   Методнинг сезгирлиги ва ани=лик чегараси ю=ори, бу аналитик тавсифлар спектрометрни нур кучига, намуналарни турига =араб ва =ыз\атиш манбасига бо\ли= былиб ИЮПАК системаси быйича щисобланади:
   

ПУ=3 S_фон ПУ=3 S_фонS
Ани=лаш чегараси 10^-7-10^-4 гл га тенг.


Маруза 19


МАВЗУ: Аланга фотоиетрияси.
Бу методда анализ =илинаётган модда эритмага ытказилиб, аэрозол щолида ю=ори щароратдаги алангага пуркалади. Щарорат ю=ори былгани учун эритувчи тезда учун кетади ва =атти= заррачалар атом щолигача диссоциланади. Уларнинг баъзи бир атомлари алангадан энергия олиб =ыз\алган щолга келадилар ва маълум частотали фотонларни чи=ариб, асосий щолига =айтадилар. Чи==ан нур тегишли системадан ытади. Система эса ёру\ликнинг умумий о=имидан анализ =илинаётган эритмага тааллу=ли былган фотонларнигина ажратади.
Такрорланувчи натижалар олиш учун газ о=ими тезлиги бир хил былиши керак. Бунда махсус горелкалар былиб унинг ичига бир маромда газ ва оксидловчи киритилиб туради.
Ани=ланаётган модданинг эритмаси газ билан аралашиб, сынгра ёниб кетади. Газ билан щаво аралашмасидан щосил былган =ыз\алган атомлар сони кып былмайди, аланганинг щарорати катта эмас (1700-3000⁰-С). Бу щароратда осон =ыз\алувчи элементларнигина ани=лаш мумкин. (Li, Na, K, Pb, Co, Sr, Ba, Ca, Zn, Ag ва бош=алар).
Ми=дорий ани=лаш учун даражаланган график тузилади. Натижани текшириб кыриш учун =ышимчалар методидан щам фойдаланиш мумкин.
Аланга фотометриясининг энг афзаллик томони шуки, бир-бирига я=ин натижалар беради.
Аланга фотометриясида олинган спектрлар, электр ёйи ёки уч=ун щароратидан паст.
Аланга щар хил органик моддаларни оксидловчи иштирокида ёнишидан щосил былади.
Аланга бир неча зонадан иборат былади. Бир хилда ёнаётган алангада ички, таш=и ва орали= зона былади.
Алангани модданинг плазма щолатидаги кыринишидан бири деб =араш мумкин. Чунки унинг ичида оз ми=дорда былса щам, эркин электронлар ионларнинг былиши, унинг электр ытказувчанлиги билан исботланган.
Аланганинг ички конусида кислороднинг етишмаслиги ва шунинг учун тыла ёнмаслик натижасида СО ва Н₂ мащсулотлар щосил былади. Аланганинг ички конуси щаворанг щолда былади. Таш=и конусда эса, СО ва Н₂ ёниб кетади. Орали= зонада ёниш реакцияси кетмайди. Газ доимо бир хил маромда берилса, бар=арор плазма щосил былади ва элементни ани=лашда яхши натижа олинади. Ани=лаш хатоси 2-4%, баъзан 0,5-1% былади.
Аланганинг щарорати ёндириш учун ишлатилаётган моддага бо\ли=. +уйида щар хил таркибли газлар аралашмасининг ёниш щарорати келтирилган.

Газлар аралашмаси	Щарорат
=алдиро= газ-щаво	1700-1840
пропан-щаво	1925
ацетилен-щаво	2125-2357
водород-щаво	2000-2045
=алдиро= газ-кислород	2730
ацетилен-кислород	3000-3137
дициан-кислород	4380

Анализ =илинаётган модда эритмасини алангага пуркалганда атомларнинг орти=ча энергиясини маълум тыл=ин узунликдаги нур щолатида чи=аргунига =адар жуда мураккаб жараёнлар содир былади.
Аланга энг =улай =ыз\атувчи щисобланади. Аммо аланга методининг камчилиги щам бор. Унинг шарорати паст былгани учун (масалан 2200⁰С да бор-йы\и 0,02% натрий атомлари =ыз\алган щолда былади, холос.
Ани=ланаётган модда алангага эритма щолда пуркалади. Сифат анализи учун алангага =атти= моддани щам =ыйиш мумкин. Бунда аланга ичида кып жараёнлар содир былади, эритманинг бу\ланиб
1) =атти= заррачаларнинг щосил былиши;
2) =атти= заррачаларнинг бу\ланиб атом бу\ларини щосил =илиши;
3) молекулаларнинг атомгача диссоциланиши;
4) =исман ионланиш ва нищоят;
5) атомларнинг квант нур чи=ариб аввалги щолатига =айтиши мумкин.;
Атомларнинг нурланиш интенсивлиги уларнинг алангадаги концентрацияси ва ыз навбатида эритмадаги ионлар концентрациясига ты\ри пропорционал
I=КС
Эмиссион методларда нурнинг интенсивлиги аланга нур о=имини фотоэлемент ёрдамида электр токи (фототок) айлантирувчи фотометрларда ва спектрофотометрларда ылчанади.
Натижани щисоблаш учун фототок-концентрация координатларида даражаланган график тузилади. Концентрация жуда кичик былган ва=тда атомлар ионланади ва жуда катта былганида =ыз\алмаган атомлар бир-бирини =оплаб кетади. Бундай ва=тда =ышилмалар методидан фойдаланиш мумкин. (Бу методнинг матни спектрофотометрия былимида келтирилган).
Ми=дорий анализ натижаларига салбий таъсир этувчи омиллар:
1) Спектрал (инструментал) методлар
2) Кимёвий методлар
3) Физикавий методлар
Спектрал методларда натижанинг ты\ри чи=маслиги, асосан нурнинг етарли даражада монохромат былмаслиги былиши мумкин. Бунда ылчанаётган чизи= билан бирга детекторга фоннинг ёки бош=а компонентларни детекторга тушиб =олиши натижага таъсир =илади, яъни унга щалал беради.
Кимёвий тыси=лар жараённи жуда мураккаблаштириб юборади:
масалан атомлардан молекуланинг щосил былиши (мисол учун кальций тузларини алангага пуркганда СаО ва СаОН щосил былади, ани=ланаётган модда аланганинг компонентлари билан =ийин учувчи моддаларни (масалан карбидлар) атомлардан ионларнинг щосил былиши ва щакозо.
Физикавий тыси=лар алангага пуркаладиган эритманинг физик щусусиятларига бо\ли=. Масалан, эритманинг =овуш=о=лиги ва зичлиги пуркаш жараёнига таъсир =илади. Аэрозол томчисининг катта-кичиклиги ва эритмани пуркагичга юборилиши ва щакозо.
Ани=ланаётган компонентнинг атомлари ионланмаслиги учун эритмага бош=а бир элемент солинади.
Масалан, алангага калий тузлари киритилса натрийни ани=лашнинг сезгирлиги ортади, чунки калий натрийга =араганда осон ионланади ва натрийнинг ионланишни камайтиради. Плазматронларда щарорат бир неча мингга тенг былади, =ийин =ыз\алувчи ионларнинг ионланмаслиги учун аргон солинади. Бундай осон ионланадиган элементларни спектроскопияда спектрал буферлар дейилади.