Мавзу 1: Тупроқ кесмасини олиш усуллари хақида тушунча

Ishni bajarish tartibi.
Maydalangan o’simlik namunasidan 0,2 g (aniqligi 0,0002
g) analitik tarozida tortib olinadi. 50- 100 ml hajmli Keldal kolbasiga solinadi. Kolbaga
5,5 ml konsentrlangan sulfat va xlorid kislota aralashmasidan quyiladi. Aralashma 10:1
nisbatda tajriba oldidan tayyorlanadi. Kolba 30-60 minut sovuq joyda saqlanadi.
Dastlab 5-7 minut qo’ng’ir bo’tqasimon massa hosil bo’lguncha past olovda qizdiriladi.
So’ngra olov kuchaytirilib rangsizlanguncha qizdirish davom ettiriladi. Qizdirish
davomida kolba chayqatilib turiladi. Odatda aralashma 15-25 minutda rangsizlanadi.
Agar shu vaqt davomida eritma rangsizlanmasa 1-2 tomchi xlorid kislota tomizilib,
qizdirish davom ettiriladi. Rangsizlangan, sovutilgan eritma 100 ml li o’lchov kolbasiga
quyiladi. Keldal kolbasi bir necha marta distillangan suv bilan chayilib kolbaga quyiladi
va belgisigacha distillangan suv bilan to’ldiriladi. Shu kolbadagi eritmadan azot, fosfor,
kaliy aniqlanadi.
Azotni aniqlash.
Azotni aniqlash mikrokeldal apparatida ammiakni haydash va
yig’gich kolbada 0,02n sulfat kislota bilan biriktirib olish va uni titrlashga asoslangan.
Azotni mikrokel’dal appparatida aniqlash uchun sig’imi 250 ml bo’lgan
konussimon kolbaga 0,02n sulfat kislotadan 20-25 ml solib unga 3-4 tomchi metil qizili
tomiziladi. Yig’gich kolba keldal apparati tagiga qo’yiladi. Tekshirilayotgan eritmadan
25 ml pipetka bilan o’lchab olib haydov kolbasiga solinadi, ustidan 3-5 ml distillangan
suv quyiladi. Suv bilan 1 tomchi fenolftalein eritmasi tomiziladi. Ustidan 5-7 ml 50%li
NaOH eritmasi qo’shiladi va ammiak haydaladi. Reaksiya nihoyasiga yetganligi lakmus
qog’ozi yoki Nessler reaktivi yordamida tekshirilib ko’riladi. Sovutgichdan tushayotgan
tomchi qizil lakmus qog’ozni ko’kartirmasa, yoki bir necha tomchi oqib tushayotgan
suyuqlikka bir tomchi Nessler reaktivi tomizilganda sariq rangga o’tmasa reaksiya
tugaganligidan dalolat beradi. Tajriba oxirida yig’gich kolbadagi eritma 0,02n ishqor
eritmasi bilan sariq rangga o’tguncha titrlanadi (12-rasm).

---

36
12-rasm. Azotni aniqlash mikrokeldal apparatida
1-gaz gorelkasi,2-haydash kolbasi, 3-trubkali voronka, 4-sovutgich,
5-trubka, 6-qabul qilgich kolba
Natija quyidagi formula bilan hisoblanadi.
(a*T
1
– b*T
2
) * 0,0028 * 100 * V
X = ------------------------------------------
H * V
1
bu yerda:
X = azotning miqdori
a = yig’gich kolbadagi 0,02n sulfat kislota miqdori, ml
T
1
= 0,02n H
2
SO
4
eritmasi tuzatish koeffisiyenti
b = titrlashga sarflangan 0,02n NaOH miqdori,ml
T
2
= 0,02 n NaOH eritmasi tuzatish koeffisiyenti
0,0028 = 1 ml 0,02n H
2
SO
4
biriktirib oladigan azot miqdori, g
V =
eritmaning umumiy hajmi, 100 ml
V
1
= haydash uchun olingan eritma hajmi, ml
N = tahlil uchun olingan namuna massasi, g