Laboratoriya ishi №1 Analitik kimyo laboratoriyasida ishlash texnika xavfsizlik koidalari

Lampali pH-Metr-Millivoltmetr yordamida potensiometrik kompensatsion titrlash metodi.
Metodning moщiyati: Potensiometrik titrlash metodi titrlanuvchi yoki titrlovchi ionga nisbatan (qo‘shilgan titrant hajmiga qarab) elektrod potensialining o‘zgarishiga asoslangan. Ekvivalent nuqtani 1-2 tomchi titrant qo‘shilganda potensialning keskin o‘zgarish paytidan topiladi.

Potensiometrik titrlashda indikator elektrod eritmada ishtirok etayotgan ionlar tabiatiga va borayotgan reaksiyaning turiga qarab tanlanadi. Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarida platina indikator elektrodi qo‘llaniladi. Kislota-asosli titrlashlarda shisha elektrod yoki xingidron elektrodi qo‘llaniladi. Cho’ktirish yoki kompleks hosil bqlish reaksiyalari asosidagi titrlashlarda, odatda, potensiallari titrlanuvchi yoki titrlovchi ionlar konsentratsiyasi yordamida aniqlanadigan birinchi toifa elektrodlari, ikkinchi toifa elektrodlari yoki membranali elektrodlardan foydalaniladi.

Solishtirma elektrod sifatida ko‘pincha to‘yingan kalomel elektrod yoki kumush xloridli, qo‘llaniladi.

Fosfat kislotasini natriy gidroksid eritmasi bilan kompensatsion potensiometrik titrlash.

Kerakli asboblar, idishlar va reagentlar.

1) Lampali pH-millivolmetr;

2) SHisha elektrod va kumush xloridli elektroddan tuzilgan datchik;

3) Magnitli aralashtirgich;

4) Sig‘imi 150 ml li 3ta titrlash stakanlari;

5) Yuvgich;

6) Sig‘imi 20 yoki 25 ml li 1 ta pipetka;

7) Sig‘imi 200 yoki 250 ml li 3 ta o‘lchov kolbalari;

8) Sig‘imi 25 ml li 1 ta byuretka;

9) 0,1000 n HCl standart eritmasi;

10) taxminan 0,1 n fosfat kislota eritmasi;

11) 0,1 n natriy gidroksid standart eritmasi.

Ishning bajarilish usuli.

Asbobning «t⁰», «» va o‘lchov diapazoni (rN= -1-19) knopkalarini bosib so‘ngra uni tumbler yordamida tokga ulanadi. Ish boshlangunga qadar asbob kamida 5 min. qizishi kerak. Titrlash stakaniga pipetka yordamida 20 yoki 25 ml titrlanadigan kislota (fosfat yoki xlorid kislotasi) va shu stakan ichiga avaylab aralashtirgich sterjen tushiriladi. Eritma taxminan 50 ml gacha distillangan suv bilan suyultiriladi. Elektrodlarning eritmaga botiriladigan qismi yuvgich bilan yuviladi. Titirlash stakaniga eritmasi bilan magnitli aralashtirgich ustiga quyiladi va eritmaga elektrodlar tushiriladi. Bundan elketrodlar idish tubiga taxminan 1 sm etmay turishi va shu bilan birga eritmaga, 1,0- 1,5 sm botirilgan bo‘lishi kerak.

Byuretka natriy gidroksid standart eritmasi bilan to‘ldiriladi va shtativga maxkamlanib titrlash stakaniga to‘g‘rilanadi. Magnit aralashtirgich elektr tokiga ulanadi va aralashtirish tezligi boshqarilib turiladi. Bundan havo o‘ramasi hosil bo‘lmasligi kerak.

RX knopkasi bosiladi va 1-2 minutdan keyin titrlanayotgan eritmaning dastlabki pH-i yozib olinadi. Titrlashda dastlab 4-5 ml dan, pH o‘zgarishi tezlashgach esa 1 ml dan olinadi va har bir titrant qo‘shilgandan sung byuretka ko‘rsatishi va pH yozib boriladi. pH o‘zgarishi kamaygach ikkinchi sakrama boshlangunga qadar 2-3 ml dan qo‘shiladi va titrlashni ikkinchi sakrama tugaguncha davom ettiriladi. Birinchi titrant sarflanishi grafik yoki hisoblash usuli yordamida aniqlaniladi. Qayta aniq (ikkinchi, uchinchi va щ.k.) titrlashlarda, birinchi titrlashda topilgan ekvivalent nuqtaga taxminan 0,5 ml kam miqdordagi titrantni byuretkadan titrlash kolbasiga qo‘shiladi. So‘ngra tegishli knopka bosilib aniq pH lar shkalasi ulanadi va byuretka ko‘rsatkichi hamda rN qiymati yozib olinadi. Titrlashni 2 tomchidan tomizib davom ettiriladi va har 2 tomchidan tomizib davom ettiriladi va har 2 tomchidan keyin umumiy tomchilar soni va rN ko‘rsatkichi yozib olinadi. Tomchilab titrlashni birinchi sakrama tugallanib, eritma pH i 2 tomchidan deyarli o‘zgarmaguncha davom ettiriladi va yana byuretka ko‘rsatkichi hamda pH qiymati yozib olinib 2-chi ekv. Nuqtaga 0,5 ml qolguncha byuretkadan titrant qo‘shiladi. Byuretka kыrsatkichi va pH qiymati yozib olinadi, so‘ngra 2 tomchidan titrlashni davom ettiriladi. Har gal qo‘shilgan tomchilar soni va pH qiymati yozib boriladi. Ikkinchi sakrama tugallangach titrlash to‘xtatiladi, oxirni 2 tomchidan so‘ng byuretka ko‘rsatkichi va pH qiymati yozib olinadi. Har gal titrlash tugallangandan keyin eritmani yangilash oldidan albatta zanjirdagi qora knopka (9) bosiladi.