Klayzen qayta guruhlanishi

Tabiatdagi Klayzen qayta guruhlanishi
III Amaliy qism
Klayzen eritmasini tayorlash
Muz bilan sovutilgan 130 ml metanolga 40 g kaliy gidroksid oz-ozdan shisha tayoqcha bilan arashlashtirib turgan holda qoʻshiladi (ish vintilyatsion shkaf ostida olib boriladi). Hosil boʻlgan eritmaga 30 ml distillangan suv quyiladi. Tayyorlangan 200 ml kaliy gidroksidning 20 % li suvli metanolli eritmasi allilfenollar (allilnaftollarni) allilfenil efiridan (allilnaftil efiridan) ajratish uchun ishlatiladi.
Fenilallil efir sintezi
Fenilallil efiri sintezi adabiyotda maʼlum boʻlgan Vilyamson usulida sintez qilinadi. Natriy fenolyat olish uchun kalsiy xloridli trubka oʻrnatilgan teskari sovutgich, mexanik aralashtirgich bilan jihozlangan tubi yumaloq kolbaga 100 ml absolyut etil spirtiga 2.3 g (0.1 mol) natriy metali solinadi. Hosil boʻlgan natriy etilatga 9,4 g (0.1 mol) fenol qoʻshiladi. Natriy fenolyatning etil spirtidagi eritmasiga tomchilatib 8,6 ml (0.1 mol) allil bromid qoʻshiladi va 1 soat davomida suv hammomida qizdiriladi. Reaksiya natijasida hosil boʻlgan natriy bromidning oq choʻkmasi filtrlanadi, etil spirti haydab olinadi. Qolgan reaksion aralashma vakuumda 1330S da 22 mm.sim.ust. haydaladi. Haydab olingan allilfenil efiri miqdori 11 g ni (81%) tashkil etadi. Xromatomass-spektri tahliliga koʻra, reaksion aralashmada allilfenil efiri (78%) 2-allilfenol (56.39%), 4-allilfenol (1.54%), allil-(2-allil)fenil efiri va allil-(4-allil)fenil efiri borligi aniqlandi. S-allil va O-allil103 mahsulotlar Klyayzen eritmasi orqali ajratgich voronkada ajratildi. Bunda S-allil mahsulotlar Klyayzen eritmasiga oʻtadi, O-allil mahsulotlar esa ustki qavatda qoladi. Allilfenil efiri vakuumda 1330S 22 mm.sim.ust. da haydab olinadi. Adabiyotda [86] qaynash harorati 1920S (760 mm.sim. ust.), d420=0,9811 g/sm3. IQ-spektri (yutilish chastotalari, sm-1): ν-OCH2990.49, δ (monoalmashgan benzol halqasining tebranishlari) 682-750, 1172; (aromatic halqadagi) νS⸚S 1494, 1586, 1598; aromatik halqadagi νS-N 3040.8; νS-O-S 1240.09 va 1031.85 sohalarda kuzatildi. NMR H1 (Unity 400 plus, standart Si(CH3)4) Erituvchi C6D6, protonlarning kimyoviy siljishi, δ) 6.7 (d, 2N, ArH) i 7.1 (t, 3N, ArH), 4.05 (m. 2N, O-CH2), 4.8 va 5.1 (m, 2H, =CH2), 5.7 (m, 1H =SN)