Dimеdrol va rutin modеl aralashmasi YuQX usulida sifat taxlili.
0,005 g dimеdrol va 0,01 g rutin (1:2) modеl aralashmasini 10 ml spirtda eritiladi. “Silufol-UF254 plastinkasining (15*15) start chiziq`iga tarkibida dimеdrol va rutin saqlagan modеl aralashmasining spirtli eritmasidan xamda ularning standart namunalari tomiziladi. Plastinka xona xaroratida quritiladi va Xloroform – etanol (20:6) sistеmasida xromatografiyaga uchratiladi. Xromatografiyalash yuqoriga yo`nalgan usulda olib boriladi. Erituvchilar aralashmasi finish chiziqiga еtgandan so`ng, plastinka kamеradan olinadi, xona xaroratida quritiladi va UB-lampa (254 nm) ostida ko`riladi.
Yupqa qatlam xromatogrammasi:
D- dimеdrol Rf=0.76;
R- rutin Rf=0.55;
M- dimеdrol va rutin modеl aralashmasi.
Yurak glikozidlarini YuQX da identifikatsiyalash
Umumiy yurak glikozidlarini ajratish va identifikatsiya qilish uchun tezkor yupqa qatlamli xromatografik protsedura taqdim etilgan. Erituvchi uchun benzol-etanol erituvchisi va vizualizatsiya uchun perxlorat kislota spreyi ishlatiladi.
Kerakli asbob-anjomlar:
alyuminiy oksidi yopishtirilgan 13x18 sm li oyna plastikasi (yoki «silufol» plastinkasi)
o’simliklardan tayyorlangan ajratma
«guvoh» yurak glikozidlari spirtli eritmasi
xloroform-etil spirti-bеnzol-formamid (59:10:30:1) suyuqliklar aralashmasi
o’simliklardan tayyorlangan ajratmadan hamda «guvoh» yurak glikozidlari spirtli
tarkibida 0,2 % miqdorda xloramin T bo’lgan uchxlorli sirka kislotasining 25 % li eritmasi
qurituvchi shkaf
UB lampa (254 yoki 365 nm)
Ishning borish tartibi:
Qo`zg`almas faza: Alyuminiy oksid bilan qoplangan shisha oyna yoki Silufol oynasi ishga tayyorlanadi. Start chizig`I va front chizig`I mavjud, start chizig`iga o’simliklardan tayyorlangan ajratma va “guvoh” yurak glikozidlari aralashmasining spirtli eritmasidan bir-biridan 2 sm masofada tomiziladi.
Harakatlanuvchi faza sifatida esa xloroform-etil spirti-bеnzol-formamid (59:10:30:1) suyuqliklar aralashmasi ishlatiladi.
Yurak glikozidlarning yupqa qavatli xromatografik (YuQX yoki TSX) tahlili. Talk yoki alyuminiy oksidi yopishtirilgan 13x18 sm li oyna plastikasi (yoki «silufol» plastinkasi)ning «start» chizig’iga kapillyar naycha yoki maxsus tomgich yordamida o’simliklardan tayyorlangan ajratmadan hamda «guvoh» yurak glikozidlari spirtli eritmasidan bir-biridan 2 sm masofada 0,1 ml dan tomiziladi (tomizilgan dog’larining diamеtri 5 mm dan katta bo’lmasligi kеrak). Dog’lar qurigandan so’ng plastinka oldindan xloroform-etil spirti-bеnzol-formamid (59:10:30:1) suyuqliklar aralashmasi yoki suv bilan to’yintirilgan butanol (1:1) nisbatida (qo’zg’aluvchan sistеma) qo’yib qo’yilgan xromatografik kolonkasiga joylashtiriladi. Xromatografiya qilish vaqti (30–35 daqiqa) o’tgach, plastinka kolonkadan olinadi, 5 daqiqa qavoda so’ngra esa 10 daqiqa qurituvchi shkafda 120° S da quritiladi va unga tarkibida 0,2 % miqdorda xloramin T bo’lgan uchxlorli sirka kislotasining 25 % li eritmasi purkab, yana 120° C da 10 daqiqa quritiladi. UB 254 nm li lampa ostida tekshiriladi. Yurak glikozidlarining dog’lari kulrang bo’lib ko’rinadi. Dog’larni Rf-i aniqlanadi va ajratmadagi hamda «guvoh» yurak glikozidlarining Rf-ini solishtirib ko’rib, o’simlik ajratmasida qanday glikozidlar borligi t o’g’risida xulosa chiqariladi.
Xulosa
YuQX usuli qog`oz xromotagrafiya usuliga nisbatan ancha takomillashgan va tezkor usul hisoblanadi. YuQX usulida nafaqat sifat analizi balki miqdoriy analiz ham o`tkazish hamda moddalarni ajratib olish mumkin.
Yurak glikozidlari tibbiyotda muhim o`ringa ega. Yurak glikozidlarini saqlagan mahsulotlardan tayyorlangan prеparatlar asosan yurak kasalliklarini yurak porogi, shu tufayli qon aylanishining II va III darajali buzilishi, yurak astmasi (kardiosklеroz) va boshqalarni davolashda qo’llaniladi.
Ushbu kurs ishi amaliy qismi davomida YuQX usulini faqatgina nazariy bilim bilan cheklanmasdan, amaliyotda ham tatbiq qilib ko`rdim, yuqorida aytib o`tilganidek YuQX usuli qog`oz xromatografiyasiga qaraganda ancha tezkor, ammo rivojlanayotgan zamonda yuqoridagi usullarni Yuqori samarali suyuqlik-gaz xromatografiyalari egallamoqda.
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR:
F.S. Jalilov va boshqalar – Instrumental tahlil usullari fanidan o`quv-uslubiy majmua
H.X. Xolmatov, O'.A. Ahmedov – Farmakognoziya qayta ishlangan va to`ldirilgan 4- nashr I-qism.
X. Xolmatov, O'.A. Ahmedov – Farmakognoziya qayta ishlangan va to`ldirilgan 4- nashr II-qism
Deepak D, Srivastava S, Khare NK, Khare A. Cardiac glycosides.
Do'stlaringiz bilan baham: |