Приготовление стандартных растворов: I. Запасной стандартный раствор марганца ( раствор А ) В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 4,388 г сернокислого марганца (MnSO4·5H2O ч.д.а.) и объем до метки доводят дистиллированной водой. Полученный раствор содержит I мг/см . Раствор хранят до одного года.
2. Рабочий стандартный раствор марганца ( раствор Б )
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 10 см3 раствора А доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор содержит 0,01 мг/см3 марганца. Раствор хранят до трех месяцев.
Для построения калибровочной кривой периодатным методом используем рабочий стандартный раствор марганца ( раствор Б).
Приготовим серию эталонных растворов с содержанием ионов Мп2+
0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 мг Для этого мерные колбы емкостью 100мл помещаем: I; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 мл стандартного раствора. Затем в каждую колбу добавлялм 10 мл азотной кислоты, 5 мл ортофосфорной кислоты и перемешиваем встряхивая содержимое колбы круговыми движениями. Затем взвешиваем на аналитических весах по 0,3 г кристаллического периодата калия в каждую колбу. Периодат калия взвешиваем в стеклянной чашечке.
т= 4,11075 г
Прилипшие к горлу колбу кристаллики периодата смываем небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки. Колбы с раствором нагреваем на водяной бане в течении 10-ти минут при температуре 90 С.
Подготовка образцов почвы к анализу:Нами были взяты пять образцов почв Куштепинского района:
1.Каражийда
2. Пахтакар
3. Дехканабад
4. Шахартепа
5. Лангар
Образцы почв весом по 500 г разместили на листах чистой пергаментной бумаги, каждый по отдельности и удалили из них корни, включения и новообразования.
Почву в ступке растираем по возможности раздавливанием. Измельченные образцы просеиваем через почвенное сито. Образцы просеиваем по очереди, после каждого просеивания сито тщательно моем и вытираем до суха для устранения остатков предыдущего образца. Просеивание следует проводить когда все части сита собраны. Открытъ сито полагается спустя 1-2 мин после спросеивания, чтобы дать пыли осесть и не потерять самую активную часть почвы .
Просеянную через почвенное сито почву помещаем на лист чистой бумаги, тщательно перемешиваем, распределяем ровным слоем толщиной 0,5 см, делим на мелкие квадратики и набираем окол 5 г почвы методом, описанным выше.
Бюксы с почвой ставим открытыми в сушильный шкаф, нагретой до температуры 100 - 105 С.
Почву высушиваем в сушильном шкафу при указанной температуре в течении 5 час, все время следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 105 С. В процессе сушки нельзя открывать шкаф и ставить в него новые стаканчики с почвой.
Из приготовленных образцов для определения маргенца с помошью мерной пипеткой набираем по 10 см3 из каждого образца и помещаем их в стаканчики емкостью 100 см3 . Затем приливаем в каждый стаканчик по 25 см3 5 % - ного раствора Н2 SО4 и
добавляем по I см3 Н3РО4 для связавания в комплекс трехвалентного железа и стабилизации окраски МnО4 , после чего вносим по 2 см3 І-% - ного раствора AgNО3, закрываем стаканы стеклом и держим на кипящей водяной бане 30 мин.
Do'stlaringiz bilan baham: |