Reaksiyani bajarish:
2-3 tomchi tekshiriluvchi eritmaga teng hajmda 40% formaldegid va 1 tomchi fenolftaleindan qo’shiladi. So’ngra tomchilab Na2CO3 eritmasidan qo’shiladi. Eritmaning rangi qizil rangga o’tguncha (pH=9) 1-2 min isitiladi, sirka kislotasi bilan rang yo’qotib, neytrallanadi.
K+ kationini aniqlash
Eritmaning bir qismida K+ ionlari tegishli reagent vositasida aniqlanadi.
Na+ kationini aniqlash
Na+ ionlari kaliy geksagidroksostibat (U) yoki ruxuranilatsetat reagentlari bilan ochiladi.
Birinchi analitik gruppa kationlari aralashmasining analizi
1.NH4+ kationlarini aniqlash. Birinchi analitik gruppa kationlari aralashmasini analiz qilishda avval eritmada NH4+ ionlari bor yoki yo’qligi tekshiriladi, chunki NH4+ ionlari Na+ va K+ ionlarini topishga xalaqit beradi.
Probirkaga 1-2 tomchi tekshiriladigan eritmadan solib, ustiga 3-4 tomchi Nessler reaktivi qo’shiladi. Qizil-qo’ng’ir Cho’kma hosil bo’lsa, eritmada. NH4+ ionlari bor, Cho’kma hosil bo’lmasa, NH4+ ionlari yo’q deb xulosa chiqariladi. Nessler reaktivi bo’lmasa, eritmada NH4+ ionlari bor yoki yo’qligi eritmaga ishqor eritmasi qo’shib qizdirish yo’li bilan aniqlanadi. Bunda ajralib chiqayotgan gaz ta’sirida suv bilan ho’llangan qizil lakmus qog’ozining ko’karishi yoki suv bilan ho’llangan fenolftalein qog’ozining pushti rangga kirishi yoxud Hg2(NO3)2 eritmasi shimdirilgan filtr qog’ozining qorayishi eritmada NH4+ ionlari borligini, qog’ozlar rangining o’zgarmasligi esa eritmada NH4+ ionlari yo’qligini bildiradi. Analizning keyingi bosqichlari tekshiriladigan eritmada NH4+ ionlarining bor yoki yo’qligiga bog’liq bo’ladi.
NH4+ kationlari bo’lmagan eritmaning analizi
Agar tekshiriladigan eritmada NH4+ ionlari bo’lmasa, eritmada Na+ va K+ ionlari bor yoki yo’qligini tekshirish mumkin.
2.Na+ kationlarini aniqlash. Probirkaga tekshiriladigan eritmadan 3-4 tomchi solinadi va uning muhiti universal indikator qog’ozi yoki lakmus qog’ozi yordamida tekshiriladi. Buning uchun shisha tayoqcha yordamida bir tomchi tekshiriladigan eritma indikator qog’ozi ustiga tomiziladi. Agar muhit kislotali bo’lsa (universal indikator qog’ozi pH < 7 ni ko’rsatsa) yoki ko’k lakmus qog’ozi qizarsa, u holda eritmaga KOH ning suyultirilgan eritmasidan tomchilatib qo’shib, kuchsiz ishqoriy muhit hosil qilinadi. Qo’shilgan KOH eritmasining har bir tomchisidan keyin eritmaning muhiti indikator qog’ozi yordamida tekshiriladi. Eritmada kuchsiz ishqoriy muhit hosil bo’lgach, ustiga 4-5 tomchi kaliy geksagidroksostibat - (V) K[Sb(OH)6] eritmasi qo’shiladi. Reaksiya sovuq suvda probirka devorini shisha tayoqcha bilan ishqalab o’tkaziladi. Oq kristall Cho’kmaning hosil bo’lishi, eritmada Na+ ionlari borligidan darak beradi. Agar oq Cho’kma hosil bo’lmasa, tekshiriladigan eritmada Na+ ionlari yo’q bo’ladi.
3. K+ kationlari borligini aniqlash. Probirkaga 2-3 tomchi tekshiriladigan eritmadan solib, ustiga 2-3 tomchi natriy geksanitrokobaltat (III) Na3[Co(NO2)6] tomiziladi. Sariq kristall Cho’kma hosil bo’lsa, eritmada K+ ionlari bor, agar Cho’kma hosil bo’lmasa, K+ ionlari yo’q degan xulosa chiqariladi.
NH4+ kationlari bo’lgan eritmaning analizi
Agar tekshiriladigan eritma tarkibida NH4+ ionlari bo’lsa, ularni yo’qotish kerak, chunki ular Na+ va ayniqsa K+ ionlarini topishga xalaqit beradi. Eritmadagi NH4+ ionlarini 2 xil usul bilan yo’qotish mumkin.
1-usul. Tekshiriladigan eritmaning 12-15 tomchisi chinni kosachaga solinadi, ustiga konsentrlangan nitrat yoki xlorid kislota qo’shib, ehtiyotlik bilan quriguncha bug’latiladi. Keyin esa hosil bo’lgan quruq qoldiq kuchli olovda ammoniy tuzlari to’la parchalangunga qadar qizdiriladi (bu reaksiya mo’rili shkafda o’tkaziladi). Oq bug’larning ajralib chiqishi tugaganidan so’ng kosachadagi qoldiq yana 5-6 min qizdiriladi. Kosacha va uning ichidagi quruq qoldiq sovigandan keyin kosachaning devorlarini yuvg’ich yordamida 10-12 ml suv bilan yuviladi. Hosil bo’lgan eritmadan probirkaga 2 tomchi solib, ustiga 3-4 tomchi Nessler reaktivi qo’shiladi. Sariq-qo’ng’ir Cho’kma yoki sariq rangning hosil bo’lishi NH4+ ionlari to’la yo’qotilmaganligini bildiradi. Unda chinni kosachadagi eritmaga 3-4 tomchi konsentrlangan HNO3 yoki HCl eritmasidan qo’shib, eritma yana bug’latiladi va qizdiriladi. Bu ish NH4+ ionlariga Nessler reaktivi bilan bajariladigan sinama salbiy natija bergunga qadar takrorlanadi.
Tekshiriladigan eritma tarkibidagi NH4+ ionlari to’la yo’qotilgandan so’ng eritmada Na+ va K+ ionlari borligi ushbu paragrafning 2- va 3- bandlarida ko’rsatilganidek tekshiriladi. Bunda Na+ ionlarini aniqlashda eritmaning muhitini tekshirishga ehtiyoj bo’lmaydi, chunki uzoq qizdirishdan so’ng quruq qoldiqda erkin holdagi kislota qolmaydi.
2-usul. 2 ta probirkaga 5-6 tomchidan tekshiriladigan eritma solinadi. Probirkalarning biri (Na+ ionlari aniqlanadigan probirka)ga 5-6 tomchi 2 n KOH, ikkinchisi (K+ ionlari aniqlanadigan probirka) ga 5-6 tomchi 2 n NaOH qo’shiladi. So’ngra probirkalardagi eritma isitgichda yoki gaz gorelkasida qizdirib qaynatiladi. Bunda tekshiriladigan eritma tarkibida NH4+ ionlari bo’lsa, har ikkala holatda ham ammiak ajralib chiqadi. Ajralib chiqayotgan gazni yuqorida bayon qilingan usullarning birini qo’llab aniqlash mumkin.
Tekshiriladigan eritmadan NH4+ ionlarini yo’qotish uchun eritma ammiak gazi ajralishi tugagunga qadar, ya’ni suv bilan ho’llangan indikator qog’ozining rangi o’zgarmaguncha qizdiriladi. Eritmadagi NH4+ ionlarini yo’qotgandan so’ng birinchi probirkadagi eritmada Na+ ionlari, ikkinchi probirkadagi eritmada K+ ionlari borligi ushbu paragrafning 2- va 3- bandlarida bayon qilingan usullar bilan tekshiriladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |